大粒度鉬粉的製備難點主要有3點:粒度大、密度大、流動性好。滿足這3點要求的理想鉬粉形貌是大直徑的實心球體,這與常規鉬粉非規格鬆散顆粒團的形貌截然不同。一般地,鉬粉增大改形技術主要有化學法和物理法兩大類。
大粒度鉬粉製備方法 - 化學法
製備出大粒度鉬酸銨單晶塊狀顆粒,按照遺傳性原理,通過後續焙燒、還原,製備出大粒度的鉬粉真顆粒(常規鉬粉顆粒實際上是許多小顆粒的團聚體),隨後進行一定的機械處理,獲得形貌圓整、密度大、尺寸大的鉬粉顆粒。這種方法理論上可行,但是製備大單晶鉬酸銨顆粒的難度較大,而且後續鉬粉尺寸和形貌的遺傳性量化規律不明確,工藝流程較長。
機械造粒技術
將加有粘結劑的混合鉬粉在模具或造粒設備中,通過機械壓製得到一定尺寸,然後脫除粘結劑,燒結成一定強度的規則顆粒團。這種方法原理簡單,但實驗表明,這種方法增大鉬粉粒度較為簡單,但對流動性改進不大。
等離子造粒技術
等離子造粒技術在粉末改形方面套用由來已久,其原理是,在保護氣氛下,通過一定途徑將粉末送入等離子火焰心部,利用高達幾千攝氏度的高溫使粉末顆粒熔化,然後在自由下落過程中利用液滴的表面張力自行球化,球形液滴經過冷卻介質激冷呈大粒度、高密度球形粉末。這種方法獲得的粉末具有很好的物性指標,市場前景廣闊,但其技術難度較大,特別在粉末輸送和保護氣氛的保持、成品的冷卻收集等方面較為困難,設備投資大,保養比較困難。
大粒度鉬粉製備方法 - 流化床還原法
鉬粉的流化床還原法通過2階段流化床還原直接把粒狀或粉末狀的MoO3還原成金屬鉬粉。第1階段採用氨作流態化還原氣體, 在400~650 ℃下把MoO3還原為MoO2;第2階段採用氫氣作流態化還原氣體,在700~1 400 ℃下將MoO2還原成金屬Mo。由於在流化床內,氣-固之間能夠獲得最充分的接觸,床內溫度最均勻,因而反應速度快,能夠有效地實現對鉬粉粒度和形狀的控制,所以該方法生產出的鉬粉顆粒呈等軸狀,粉末流動性好,後續燒結緻密度高。這種方法尚未見到具體生產套用的信息。
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