土壤交換性鹽基

土壤交換性鹽基是指土壤吸收複合體吸附的鹼金屬和鹼土金屬離子(K、Na、Ca、Mg)的總和,即交換性鹽基總量。

概念

土壤交換性鹽基是指土壤吸收複合體吸附的鹼金屬和鹼土金屬離子(K 、Na 、Ca 、Mg )的總和,即交換性鹽基總量。

測定方法

方法選擇的依據

測定交換性鹽基的方法很多,但以乙酸銨溶液作為交換性鹽基的提取劑是合適的。這是因為當用乙酸銨溶液提取時,可以與CEC的測定相結合,從而省了操作步驟,另一方面乙酸鐵易溶於水,也易分解。因此,測定交換性鹽基最常用的方法,是乙酸銨交換-中和滴定法。乙酸銨浸出液含有土壤可交換性的K 、Na 、Ca 、Mg ,可直接用火焰光度法測定K 、Na ,原子吸收分光光度法測定Ca 、Mg ,這樣可以了解鹽組成和鹽基總量,有快速方便的特點;亦可將溶液蒸乾灼燒製成含鹽基離子的溶液後用EDTA絡合滴定法測定Ca 、Mg 。但用EDTA法測定鈣、鎂的精度不夠理想,滴定有色的土壤浸出液也有一定困難,而原子吸收分光光度法測鈣、鎂因磷酸根等干擾,需加入銀、鑭等釋放劑來克服干擾。近年來,用電感藕合等離子光譜(簡稱ICP)法測定土壤交換性鈣、鎂的方法靈敏、準確、干擾少、手續簡便等優點,已成為較常用的方法。

如果僅為了計算土壤鹽基飽和度,可不必測定鹽基成分,可將浸出液蒸乾灼燒後的殘渣用中和滴定法測定鹽基總量。但由於待測液在蒸乾灼燒後有時會引起鐵、鋁和矽化合物脫水,從而包裹了或多或少的鹽基,不能被稀鹽酸溶解出來,致使側定結果偏低。另外,由於交換劑溶解土壤中的鐵、鋁、矽氧化物,使鹽基總量偏高。

酸性和中性土壤(乙酸銨交換-中和滴定法)

1、方法原理

土壤樣品用中性乙酸銨溶液處理後的浸出液,包含全部交換性鹽基,它們都以乙酸鹽狀態存在。將浸出液蒸乾、灼燒,使乙酸銨分解逸出,其它乙酸鹽轉化為碳酸鹽,最後大部分轉為氧化物。殘渣溶解於一定量的鹽酸標準溶液中,過量鹽酸以氫氧化鈉標準溶液滴定,按實際消耗酸量計算交換性鹽基總最。

2、儀器及設備

水浴鍋;瓷燕發皿(100mL);高溫電爐。

3、試劑

(1)甲基紅指示劑:0 1g甲基紅溶於100mL95%乙醇中。

(2)氫氧化鈉標準溶液〔c(NaOH)=0.05 mol·L]:2.0g氫氧化鈉(NaOH,分析純)溶於1 L無二氧化碳水中,用標準酸或鄰苯二甲酸氫鉀標定其精確濃度。

(3)鹽酸標準溶液[c(HCI)=0.1 mol·L]:9 mL濃鹽酸,用水定容至1L。用已標定好的氫氧化鈉溶液(試劑2)標定其精確濃度。

4、操作步驟

吸取乙酸銨處理土壤的浸出液50 mL~100 mL放入瓷蒸發皿中,在水浴鍋上蒸乾。蒸乾後的瓷燕發皿放入470℃~500℃高溫電爐中灼燒15min,冷卻後加鹽酸標準溶液(試劑3)10.00 mL用橡皮頭玻璃棒小心擦洗瓷蒸發皿的內壁並攪勻,使殘渣溶解,慎防產生的二氧化碳氣體濺失溶液,低溫加熱5 min。冷卻後,加1滴甲基紅指示劑(試劑1),用氫氧化鈉標準溶液(試劑2)滴定至突變為黃色。

5、結果計算

交換性鹽基總量(cmol/kg)(1/2Ca +Mg +K Na )

=(c×V-c×V)× ts/m ×100

式中:c——鹽酸標準溶液的濃度,mol·L ;

V——鹽酸標準溶液的體積,mL;

C—氫氧化鈉標準溶液的濃度,mol·L ;

V——氫氧化鈉標準溶液的體積,mL;

ts——分取倍數;

m——土樣的質盆,g。

6、允許偏差

按2.2《土壤交換性酸的測定》表2-2的規定(中華人民共和國國家標準,1987)。

酸性和中性土壤交換性鈣和鎂的側定

乙酸銨交換-EDTA絡合滴定法。

1、方法原理

土壤樣品用乙酸銨溶液處理後的浸出液,蒸乾後用稀鹽酸溶解殘渣,然後用EDTA標準溶液滴定。因為EDTA在一定pH條件下能與Ca 、Mg 形成穩定的絡合物。因此控制溶液的pH,選擇適當的指示劑,用EDTA標準溶液滴定Ca 、Mg ,根據所消耗的EDTA量,即可計算溶液中Ca 、Mg 含量。

2、儀器及設備

燒杯(200mL);鹼式滴定管(25 mL)。

3、試劑

(1) pH 10緩衝溶液。

(2) K-B指示劑。

(3) EDTA標準溶液[c(CH1ONNa·2HO)=0.0100 mol·L]:先將乙二胺四乙酸二鈉(NaHCHON·2HO,分析純)在80℃下乾燥2h,保存於乾燥器中。稱取乾燥後的EDTA二納3.7225g溶於無二氧化碳水中,微熱溶解,冷卻後定容至1 L,貯存於塑膠試劑瓶中。

(4)氫氧化鈉溶液[c (NaOH)=2mol·L]:8.0g氫氧化鈉(NaOH,化學純)溶於100mL,無二氧化碳水中。

(5) 1:3鹽酸溶液:濃鹽酸(HCI,ρ≈1.19 g·cm ,分析純)和水以1:3的比例混合。

(6) 1:1氮水:濃氨水(NHOH,ρ≈0.88 g·cm ,分析純)和水等體積混合。

4、操作步驟

吸取乙酸按處理土坡的浸出液25mL 4份,分別放人200mL燒杯中,低溫蒸乾,往蒸乾的燒杯中加3滴~5滴1:3鹽酸溶液,溶解殘渣,並加少量水擦洗燒杯內壁,加水使溶液總體積控制在40 mL左右。

其中2份作鈣、鎂合量的測定:用1:3氨水中和溶液至中性(用pH試紙檢查),加pH10緩衝溶液3.5 mL,再加K-B指示劑0.1g,用EDTA標準溶液(試劑3)滴定至純蘭色,記錄消耗EDTA溶液體積(V)。同時做空白試驗,記錄消耗EDTA溶液體積(V)。

另2份作鈣的側定:用氫氧化鈉溶液(試劑(4)調節待測液到pH12,加K-B指示劑(試劑2)0.1 g,用EDTA標準溶液(試劑3)滴定至純蘭色,消耗EDTA溶液的體積為V。同時做空白試驗,記錄其消耗的EDTA溶液體積(V)。

5、結果計算

交換性鈣(cmol/kg)(1/2Ca )=(V-V’)×c×2× ts/m×100

交換性鎂(cmol/kg)(1/2Mg )=[(VV)-(V-V’)]×c×2× ts/m×100

式中:V——滴定鎂、鈣合量用去EDTA溶液的體積,mL;

V——滴定鈣、鎂合盆空白用去EDTA溶液的體積,mL;

V——滴定鈣用去EDTA溶液的體積,mL;

V——滴定鈣空白用去EDTA溶液的體積,mL;

c——EDTA標準溶液的濃度,mol·L;折合為1/2Ca或1/2Mg的摩爾濃度時必須乘2;

ts——分取倍數;

m——土樣的質量,g。

6、允許偏差

按2.3《土壤交換性酸的測定》表2-2的規定(中華人民共和國國家標準,1987)。

7、注意事項

乙酸銨浸出液中如有漂浮的枯枝落葉等粗有機質,應先過濾後進行測定。否則這些有機物質中的鈣、鎂經蒸乾後加酸溶解時,亦被浸提入溶液中,影響土壤交換性鈣、鎂的側定結果。

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