基本信息
中文名稱:偏鎢酸銨
中文別名:偏鎢酸銨水合物
英文名稱:AMMONIUM (META)TUNGSTATE HYDRATE
英文別名:AMMONIUM METATUNGSTATE HYDRATE,99.;= W;
CAS號:12333-11-8
分子式:HNOW
分子量:2974.32000
精確質量:2975.44000
PSA:603.47000
性質
偏鎢酸銨水溶性的白色結晶粉末或微黃色。偏鎢酸銨溶於水,仲鎢酸銨微溶於水,這是偏鎢酸銨和仲鎢酸銨明顯的區別之處。
安全信息
符號:GHS05GHS07
信號詞:危險
危害聲明:H302; H318
警示性聲明:P280; P305 + P351 + P338
危險類別碼:R22
安全說明:S26
危險品標誌:Xn
用途
偏鎢酸銨也用於製造各種石油化工催化劑及其它鎢化合物,是煉油廠鎢基催化劑的主要原料。
規格
等級 | AMT-1A | AMT-2A | |
AMT-1B | AMT-2B | ||
AMT-1C | AMT-2C | ||
純度 Min.(%) | 99.95 | 99.90 | |
主要含量 WO3 MIN.(%) | 83.0 | 83.0 | |
其他化學元素含量 Max.(%) | Al | 0.001 | 0.001 |
As | 0.001 | 0.001 | |
Bi | 0.0001 | 0.0001 | |
Ca | 0.001 | 0.003 | |
Cr | 0.001 | 0.001 | |
Cu | 0.001 | 0.003 | |
Fe | 0.002 | 0.003 | |
K | 0.0015 | 0.002 | |
Mg | 0.001 | 0.002 | |
Mn | 0.001 | 0.001 | |
Mo | 0.005 | 0.01 | |
Na | 0.0015 | 0.002 | |
Ni | 0.001 | 0.001 | |
P | 0.001 | 0.003 | |
Pb | 0.0001 | 0.0001 | |
S | 0.0005 | 0.001 | |
Sb | 0.001 | 0.002 | |
Si | 0.001 | 0.002 | |
Sn | 0.0001 | 0.0003 | |
Ti | 0.001 | 0.002 | |
V | 0.001 | 0.002 | |
水中不溶物最大值 | 0.5 | 0.5 | |
PH 值 | 3.0-4.5 | 3.0-4.5 |
包裝
內塑外鐵桶,每桶淨重50公斤或25公斤。
生產工藝
AMT的製取方法很多,主要製取方法的原則工藝有:
1.以鎢酸銨溶液為原料,用溶劑萃取或離子 交換法先製得偏鎢酸按溶液,再經蒸髮結晶得到偏鎢酸銨;
2.以鎢酸鈉溶液為原料的溶劑萃取法製得AMT溶液,再經蒸髮結晶得到偏鎢酸銨;
3.加熱熱離解APT,使其失去部分銨和結晶水,轉化為易溶於水的偏鎢酸銨,再經蒸髮結晶得到偏鎢酸銨;
4.將APT在水中攪拌下用酸中和至PH3-4條件下使APT轉化為AMT溶液,再經蒸髮結晶得到偏鎢酸銨。
中和法
中和法以仲偏鎢酸銨和硝酸為原料置備偏鎢酸銨:將仲偏鎢酸銨加入去離子水和檸檬酸銨配成含WO12%~30%濃度的料漿。按仲鎢酸銨:硝酸=1:20加入3%~5%的稀硝酸到仲鎢酸銨料漿中,控制固液比1:(3~4),Ph值2~4,加熱溶解,使溶液相對密度達1.18~1.20,加熱至80~90℃,恆溫恆體積控制Ph值,攪拌反應4h,陳化幾小時,清液濃縮至WO含量在50%左右,過濾除去不溶物,清液繼續濃縮、冷卻結晶、至80℃乾燥製得。
鎢酸法
鎢酸法將鎢酸用氨水溶解,加入盛有煮沸的去離子水中,在攪拌下加熱逐氨,使Ph=8,在溶液沸騰情況下加入醋酸,然後用稀硝酸調Ph值2~4,繼續加熱濃縮至相對密度為1.5~2時,停止加熱,冷卻過濾。濾液加乙醇充分攪拌,沉降後過濾,晶體於80℃烘乾、粉碎即得產品。
熱分解法
熱分解法以仲鎢酸銨為原料製備偏鎢酸銨:將仲鎢酸銨和少量檸檬酸催化劑充分混合後,放入遠紅外迴轉爐中,控制熱分解溫度200~280℃,分解1 h左右。此時除去一些氨和水,仲鎢酸銨的失重率為5%~6%。熱分解後的產物立即成漿,補加適量氨水,調Ph值在3~4範圍內,於90℃下煮解漿液。經蒸發濃縮到偏鎢酸銨含量為50%時可作液體產品出售,當蒸發濃縮到原體積20%時結晶、過濾分離、造粒得產品。也可將蒸發濃縮液採用噴霧乾燥製得產品。如將45%~50%偏鎢酸銨通過高速離心轉盤噴霧乾燥器,進口熱空氣溫度250~300℃,出塔口溫度90~95℃,得到的產品為球形晶體,粒度為200目占95%,含游離水<1.5%。
溶劑萃取法
溶劑萃取法將鎢酸銨溶液用有機萃取劑磷酸二(2-乙基己基)酯(DEHPA)或磷酸三丁酯(TBP)與煤油溶劑組成有機相,萃取鎢酸銨中的銨離子,使Ph值降至2~4,經煮解生成偏鎢酸銨溶液。濃縮結晶、過濾分離、乾燥製得產品。
離子交換法
離子交換法以仲鎢酸銨為原料,用離子交換法製備偏鎢酸銨:在130~140℃加熱仲鎢酸銨1~8 h,將生成物調成漿狀物,於80~100℃煮沸2~6 h,生成偏鎢酸銨溶液。再經濃縮結晶,過濾分離、乾燥得產品。其電滲析法以鎢酸銨或仲鎢酸銨為原料經電滲析置備偏鎢酸銨:將仲鎢酸銨加入到陽極室,當電流通過時,銨離子通過陰離子交換膜進人陰極室,陽極室偏鎢酸銨濃度增加。最後從陰極室放出偏鎢酸銨溶液,按上述方法處理製得偏鎢酸銨。
偏鎢酸銨出口管制
出口許可證是在國際貿易中,根據一國出口商品管制的法令規定,由有關當局簽發的準許出口的證件。出口許可證制是一國對外出口貨物實行管制的一項措施。
偏鎢酸銨出口管制即海關監管條件,編碼為4xy。其中4(出口許可證):指商務部配額許可證事務局或其授權機關簽發的出口許可證;
x:(出口許可證(加工貿易));
y:(出口許可證(邊境小額貿易))。
危險性概述
緊急情況概述:吞咽有害。造成嚴重眼損傷。
GHS危險性類別:
急性經口毒性 類別 4
嚴重眼損傷 / 眼刺激 類別 1
警示詞:危險
危險性說明:
H302 吞咽有害。
H318 造成嚴重眼損傷。
防範說明:
預防措施:
P264 作業後徹底清洗。
P270 使用本產品時不要進食、飲 水或吸菸。
P280 戴防護手套/穿防護服/戴防 護眼罩/戴防護面具。
事故回響:
P301+P312 如誤吞咽: 如感覺不適,呼叫解毒中心/ 醫生
P330 漱口。
P305+P351+P338 如進入眼睛: 用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱 形眼鏡並可方便地取出,取出 隱形眼鏡。繼續沖洗。
P310 立即呼叫解毒中心/醫生
廢棄處置:P501 按當地法規處置內裝物/容器。
健康危害:吞咽有害。造成嚴重眼損傷。
急救措施
急救:
吸入: 如果吸入,請將患者移到新鮮空氣處。
皮膚接觸: 脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。如有不適感,就醫。
眼晴接觸: 分開眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗。立即就醫。
食入: 漱口,禁止催吐。立即就醫。
對保護施救者的忠告:將患者轉移到安全的場所。諮詢醫生。出示此化學品安全技術說明書給到現場的醫生看。
消防措施
滅火劑:用水霧、乾粉、泡沫或二氧化碳滅火劑滅火。避免使用直流水滅火,直流水可能導致可燃性液體的飛濺,使火勢擴散。
滅火注意事項及防護措施:消防人員須佩戴攜氣式呼吸器,穿全身消防服,在上風向滅火。儘可能將容器從火場移至空曠處。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中發出聲音,必須馬上撤離。隔離事故現場,禁止無關人員進入。收容和處理消防水,防止污染環境。
泄露應急處理
作業人員防護措施、防護裝備和應急處置程式:建議應急處理人員戴攜氣式呼吸器,穿防靜電服,戴橡膠耐油手套。禁止接觸或跨越泄漏物。作業時使用的所有設備應接地。儘可能切斷泄漏源。消除所有點火源。根據液體流動、蒸汽或粉塵擴散的影響區域劃定警戒區,無關人員從側風、上風向撤離至安全區。
環境保護措施:收容泄漏物,避免污染環境。防止泄漏物進入下水道、地表水和地下水。
泄漏化學品的收容、清除方法及所使用的處置材料:
小量泄漏:儘可能將泄漏液體收集在可密閉的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,並轉移至安全場所。禁止沖入下水道。
大量泄漏:構築圍堤或挖坑收容。封閉排水管道。用泡沫覆蓋,抑制蒸發。用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內,回收或運至廢物處理場所處置。
操作處置與儲存
操作注意事項:操作人員應經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。操作處置應在具備局部通風或全面通風換氣設施的場所進行。避免眼和皮膚的接觸,避免吸入蒸汽。遠離火種、熱源,工作場所嚴禁吸菸。使用防爆型的通風系統和設備。如需罐裝,應控制流速,且有接地裝置,防止靜電積聚。避免與氧化劑等禁配物接觸。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。倒空的容器可能殘留有害物。使用後洗手,禁止在工作場所進飲食。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。
儲存注意事項:儲存於陰涼、通風的庫房。庫溫不宜超過37°C。應與氧化劑、食用化學品分開存放,切忌混儲。保持容器密封。遠離火種、熱源。庫房必須安裝避雷設備。排風系統應設有導除靜電的接地裝置。採用防爆型照明、通風設定。禁止使用易產生火花的設備和工具。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。