二氧化硫測定裝置

二氧化硫測定裝置

一種測定中藥材中二氧化硫殘留量的裝置

裝置簡介

二氧化硫測定 裝置由高硼矽3.3玻璃製作而成,本產品由三部分組成,圓底燒瓶,回流冷凝管,分液漏斗,電熱套,加熱磁力攪拌器等裝置構成。

二氧化硫測定裝置 二氧化硫測定裝置

如右圖所示,

A為1000mL雙頸圓底燒瓶;

B為豎式回流冷凝管;

C為(帶刻度)分液漏斗.

使用方法

中藥材二氧化硫殘留量測定方法:

取藥材或飲片細粉約10g,精密稱定,置兩頸圓底燒瓶中,加水300~400ml和6mo1/L鹽酸溶液10ml,連線刻度分液漏斗,並導入氮氣至瓶底,連線回流冷凝管,在冷凝管的上端E日處連線導氣管,將導氣管插入250ml錐形瓶底部。錐形瓶內加水125ml和澱粉指示液1ml作為吸收液,置於 磁力攪拌器上不斷攪拌。加熱兩頸圓底燒瓶內的溶液至沸,並保持微沸約3分鐘後開始用碘滴定液(0.01 mol/L)滴定,至藍色或藍紫色持續20秒鐘不褪,並將滴定的結果用空白試驗校正,照下式計算:

供試品中二氧化硫殘留量(mg/g)= (A-B)×C×0.032×1000

操作步驟

中藥材二氧化硫殘留量測定步驟及操作

①樣品前處理

用剪刀將固體試樣剪成碎末後混勻,稱取一定量樣品(試樣量可根據其中亞硫酸鹽含量高低而定)進行測定。

②蒸餾

將稱好的試樣置於圓底蒸餾燒瓶中,加入500mL蒸餾水,裝上冷凝裝置,冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中,然後在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1),立即蓋塞、加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min,用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測試樣的同時做空白試驗。

③滴定

向取下的碘量瓶中依次加入1mL澱粉指示液(10g/L)、10mL濃鹽酸、搖勻之後用碘標準溶液(0.010mol/L)滴定至溶液變藍,且在30s內不褪色為止,記錄所用碘標準溶液的體積。做3次平衡,取平均值。

實物裝置圖

中藥材二氧化硫測定裝置 中藥材二氧化硫測定裝置
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