丹參酮提取物

丹參酮提取物為唇形科植物丹參的乾燥根及根莖經加工製成的提取物。

丹參酮提取物 Danshentong Tiquwu ALCOHOL EXTRACTUM SALCIAE MILTIORRHIZAE SICCUS 本品為唇形科植物丹參 Salvia miltiorrhiza Bge. 的乾燥根及根莖經加工製成的提取物。
【 製法 】 取丹參，粉碎成粗粉，加乙醇加熱回流提取三次，濾過，合併濾液，減壓回收乙醇並濃縮成相對密度為 1.30 ～ 1.35 （ 60 ℃ ）稠膏，用熱水洗至洗液無色， 80℃ 乾燥，粉碎成細粉，即得。
【 外觀性狀 】 本品為棕紅色的粉末；有特殊氣味，無毒，不具引濕性；乙醇溶解後為棕紅色的液體。
【 理化性質 】 易溶於三氯甲烷、二氯甲烷，溶解於丙酮，微溶於乙酸乙酯、甲醇、乙醇。
【 鑑別 】 （ 1 ）取本品 35mg ，加甲醇 5ml 使溶解，作為供試品溶液。另取丹參對照藥材 0.5g ，加甲醇 20ml ，加熱回流提取 1 小時，放冷，濾過，濾液蒸乾，殘渣加熱水洗至洗液無色，殘渣加甲醇 1ml 使溶解，作為對照藥材溶液。再取隱丹參酮對照品與丹參酮 Ⅱ A 對照品，加甲醇製成每 1ml 各含 1mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄 Ⅵ B ）試驗，吸取上述四種溶液各 5μl ，分別點於同一矽膠 G 薄層板上，以石油醚（ 60~90℃ ） – 乙酸乙酯（ 5:1 ）為展開劑，展開，取出，晾乾。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。（ 2 ）指紋圖譜照高效液相色譜法（附錄 Ⅵ D ）測定。色譜條件和系統適用性試驗採用 Agilent Zorbax Extend-C18 （ 4.6×250mm ， 5μm ）色譜柱；以乙腈為流動相 A ，以 0.026% 磷酸水溶液為流動相 B ，按下表進行梯度洗脫；檢測波長為 270nm ；柱溫為 25˚C ；流速為每分鐘 0.8ml 。理論板數按隱丹參酮計算應不低於 20000 。時間（分鐘）流動相 A （ % ）流動相 B （ % ） 0~20 20→60 80→40 20~50 60→80 40→20 參照物溶液的製備取隱丹參酮對照品和丹參酮 Ⅱ A 對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每 1ml 含隱丹參酮 30µg 和丹參酮 Ⅱ A130µg 的混合溶液，即得。供試品溶液的製備取本品約 5mg ，精密稱定，置 5ml 量瓶中，加甲醇使溶解，並稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各 10μl ，注入液相色譜儀，測定，即得。按國家藥典委員會提供的中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統評價。供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜經相似度計算，相似度不得低於 0.90 ；隱丹參酮的峰高不得低于丹參酮 Ⅰ 的峰高。
對照指紋圖譜分析時間： 50 分鐘； 13 個共有峰，其中 8 號峰為 15 ， 16– 二氫丹參酮 Ⅰ ， 10 號峰為隱丹參酮， 11 號峰為丹參酮 Ⅰ ， 13 號峰為丹參酮 Ⅱ A 。
【 檢查 】 水分照水分測定法（附錄 Ⅸ H 第一法）測定，不得過 5.0% 。熾灼殘渣照熾灼殘渣檢查法（附錄 Ⅸ J ）測定，不得過 3.0% 。重金屬熾灼殘渣項下殘渣，照重金屬檢查法（附錄 Ⅸ E 第二法）測定，不得過百萬分之十。
【 含量測定 】 照高效液相色譜法（附錄 Ⅵ D ）測定。色譜條件和系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以乙腈為流動相 A ，以 0.026% 磷酸溶液為流動相 B ，按下表進行梯度洗脫；檢測波長為 270nm ；柱溫為 25˚C ；流速為每分鐘 1.2ml 。理論板數按隱丹參酮峰計算應不低於 20000 。時間（分鐘）流動相 A （ % ）流動相 B （ % ） 0~20 60→90 40→10 20~30 90 10 對照品溶液的製備取隱丹參酮對照品和丹參酮 Ⅱ A 對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每 1ml 含隱丹參酮 10µg 和丹參酮 Ⅱ A60µg 的混合溶液，即得。供試品溶液的製備取本品約 5mg ，精密稱定，置 10ml 量瓶中，加甲醇使溶解，並稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10μl ，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按乾燥品計，含隱丹參酮（ C 19 H 20 O 3 ）不得少於 2.1% ，丹參酮 Ⅱ A （ C 19 H 18 O 3 ）不得少於 9.8% 。
【 用法與用量 】 按各處方量。
【 貯藏 】 遮光，密封，置陰涼乾燥處。