光解方程式：2K3·[Fe(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4 + 2FeC2O4 + 2CO2↑ + 6H2O
三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀是製備負載型活性鐵催化劑的主要原料，也是一些有機反應很好的催化劑，因而具有工業生產價值。
目前，合成三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的工藝路線有多種。例如可以鐵為原料製得硫酸亞鐵胺，加草酸鉀製得草酸亞鐵後經氧化製得三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀；或以硫酸鐵與草酸鉀為原料直接合成三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀，亦可以三氯化鐵或硫酸鐵與草酸鉀直接合成三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀。本實驗採用硫酸亞鐵加草酸鉀形成草酸亞鐵經氧化結晶得三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀
1. 三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的製備
（1） 溶解 在托盤天平上稱取4.0gFeSO4·7H2O晶體，放入250mL燒杯中，加入1 mol·LH2SO4 1mL，再加入H2O 15mL，加熱使其溶解。
（2） 沉澱 在上述溶液中加入1 mol·LH2C2O4 20mL，攪拌並加熱煮沸，使形成FeC2O4·2H2O黃色沉澱，用傾瀉法洗滌該沉澱3次，每次使用25 mLH2O去除可溶性雜質。
（3） 氧化 在上述沉澱中加入10 mL飽和K2C2O4溶液，水浴加熱至40℃，滴加3%H2O2溶液20mL，不斷攪拌溶液並維持溫度在40℃左右，使Fe（Ⅱ）充分氧化為Fe（Ⅲ）。滴加完後，加熱溶液至沸以去除過量的H2O2。
（4） 生成配合物 保持上述沉澱近沸狀態，先加入1 mol·L H2C2O4 7mL，然後趁熱滴加1 mol·L H2C2O41～2mL使沉澱溶解，溶液的pH值保持在4～5，此時溶液呈翠綠色，趁熱將溶液過濾到一個150mL燒杯中，並使濾液控制在30mL左右，冷卻放置過夜、結晶、抽濾至乾即得三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體。稱量，計算產率，並將晶體置於乾燥器內避光保存。
2. 三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀組成測定
（1） 稱量 稱取已乾燥的三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀1～1.5g於250mL小燒杯中，加H2O溶解，定量轉移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，待測。
（2） 的測定 分別從容量瓶中吸取3份25.00mL試液於錐形瓶中，加入MnSO4滴定液5mL及1mol·LH2SO4 5mL，加熱至75～80℃（即液面冒水蒸氣），用0.01 mol·LKMnO4標準溶液滴定至淡粉紅即為終點，記下KMnO4體積，計算含量。
（3） Fe的測定 分別從容量瓶中吸取3份25.00mL試液於錐形瓶中，加入6 mol·LHCl 10mL，加熱至70～80℃，此時溶液為深黃色，然後趁熱滴加SnCl2至淡黃色，此時大部分Fe已被還原為Fe，繼續加入25% Na2WO4 1mL，滴加TiCl3至溶液出現藍色，再過量一滴，保證溶液中Fe完全被還原。加入0.4%CuSO4溶液2滴作催化劑，加H2O 20mL,冷卻振盪直至藍色褪去，以氧化過量的TiCl3­和W（V）。
Fe還原後，繼續加入MnSO4滴定液10mL，用KMnO4滴定約4mL後，加熱溶液至75～80℃，隨後繼續滴定至溶液呈微紅即為終點，記下消耗KMnO4體積，計算Fe的含量。
