三氧化鎢氫還原

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概述

三氧化鎢氫還原 (hydrogenreductionoftungstentrioxide)是用氫氣還原劑將三氧化鎢粉末還原成金屬鎢粉的鎢粉製取方法。它具有能製得純度高的鎢粉和鎢粉粒度容易控制等特點,曾在世界上獲得廣泛採用,是早年製取鎢粉的經典方法,但現漸被藍鎢氫還原所取代。

工藝制度

1、採用較低的還原溫度;
2、沿爐管有較平穩的溫度梯度;
3、較緩慢的推舟速度;
4、較小的裝舟量或較薄的料層;
5、較大的氫氣流量和較小的氫氣濕度;
6、用顆粒較細的WO3原料。

影響因素

1、氫氣濕度和流量
氫氣濕度對鎢粉粒度的影響十分顯著。氫氣的濕度大,有利於鎢氧化物和水蒸氣形成易揮發的水合物,並在已還原好的鎢粉和低價鎢氧化物表面被還原,致使鎢粉顆粒長大。增大氫氣流量有利於還原產物水蒸氣的及時排出,使還原反應速度加快,容易獲得細顆粒鎢粉。
2、還原溫度
氧化鎢的揮發隨溫度的升高而增大,還原溫度越高,越能促進氧化鎢與水蒸氣形成易揮發的水合物,並在已還原好的鎢粉顆粒及低價鎢氧化物表面被還原,而使原顆粒長粗。由於WO3的揮發性較WO2更大,因此,生產細顆粒鎢粉需採用較低的還原溫度。一般採用兩段還原法,第一次還原(WO3-WO2)宜採用較低的還原溫度,而第二次還原(WO2-W)採用較高的還原溫度。
3、裝舟量(料層厚度)
裝舟量多或料層過厚,氫氣難以向料層內部深處滲透。內層氧化鎢還原不徹底,生成的水蒸氣亦不易排出,致使舟內層鎢粉長粗,得到的是粒度不均勻的鎢粉。
4、推舟速度
推舟速度快,還原時間短,處於低溫區的三氧化鎢物料來不及逐級還原便進入高溫區,導致鎢粉長大和含氧量高;推舟速度過慢,三氧化鎢在高溫區停留時間過長,鎢粉易長粗且也降低生產效率。
5、溫度梯度
爐子溫度梯度大相當於推舟速度過快,易引起氧化鎢的揮發和金屬鎢顆粒長大。
6、原始粒度和雜質
當還原工藝控制得當時,用氫氣還原細顆粒WO3一般得到細顆粒鎢粉;但由於細顆粒WO3的表面能高,活性較大,若還原工藝控制不當,則可能得到較粗的鎢粉。WO3物料含金屬鈉雜質量多會促使鎢粉長粗;鉬或鉻等雜質則起抑制鎢粉長粗的作用。

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