X射線小角散射

小角X射線散射(SAXS)是指當X射線透過試樣時,在靠近原光束2°~5°的小角度範圍內發生的散射現象。

一 種區別於X射線大角(2夕從5’一165a)衍射的結構分析方法。 利用X射線照射樣品,相應的散射角2口小(5。一7,),靈n為X 射線小角散射。用於分析特大晶胞物質的結構分析以及測定 粒度在幾十個納米以下超細粉末粒子(或固體物質中約超細 空穴)的大小、形狀及分布。對一於高分子材料,可測量高分子 粒子或幸隙大小和形狀、共混的高聚物相結構分析、長周期、 支鏈度、分子鏈長度的分析及玻璃化轉變溫度的測量。

發展及套用

小角X射線散射(SAXS)是指當X射線透過試樣時,在靠近原光束2°~5°的小角度範圍內發生的散射現象。早在1930年,Krishnamurti就觀察到炭粉、炭黑和各種亞微觀大小的微粒在X射線透射光附近出現連續散射現象。此後,1932年,Mark通過觀察纖維素以及 Hendricks和Warren觀察膠體粉末證實了X射線在小角區域的散射現象,並由此引發了 人們對小角X射線散射的關注和興趣。1938年後,Kratky,Guinier,Debye以及Prood等相繼建立和發展了SAXS理論。到20世紀60年代末和70年代初,Ruland和Perrer把熱漫散射 用於高聚物。近年來用於材料微觀結構研究,其研究趨勢逐年增長。目前,小角X射線散射 技術被用來表征物質的長周期、準周期結構、界面層以及呈無規則分布的納米體系;還可用於金屬和非金屬納米粉末、膠體溶液、生物大分子以及各種材料中所形成的納米級微孔、合金中的非均勻區(GP區)和沉澱析出相尺寸分布的測定;對非晶合金加熱過程的晶化和相分離的小角X射線散射研究已引起學者的關注。了解小角X射線散射技術對促進材料研究具有重要意義 。

SAXS雖然已有幾十年的歷史了,但是由於受X光源強度以及有關理論及數據處理方法的不完善的影響,SAXS的發展遠比不上其他物理分析測試手段的發展。SAXS 還稱不上是眾所周知,在一般的分析測試書籍中很少有關於SAXS的詳細介紹。目前有關理論、實驗及數據處理方法仍不太成熟,還沒有非常理想的數據分析處理軟體,大部分套用仍集中於理想兩相體系(即兩相的電子密度不同,但各自相區的電子密度近於均一,且兩相之間的界面是突變的即界面明銳),或將非理想兩相體系(兩相內的電子密度不同,從一相過渡到另一相存在電子密度梯度變化的界面區,界面模糊)近似為理想兩相體系來進行解析,這就使得 SAXS的套用尤其是對於非理想兩相體系的套用受到極大限制。用於小角散射的分析軟體也很局限和不完善。由於 SAXS 在研究膠體分散體系(溶膠、凝膠、表面活性劑締合結構生物大分子(蛋白質、核酸)聚合物溶液,結晶取向聚合物(工業纖維、薄膜),嵌段聚合物 。

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