7,7-二氯二環[4.1.0]庚]

7,7-二氯二環[4.1.0]庚烷 7,7-二氯二環[4.1.0]庚烷

化學名稱:7,7-二氯二環[4.1.0]庚烷

英文名:7,7-dichlorobicyclo[4.1.0]heptane

別名:7,7-dichloronorcarane

CAS號:823-69-8

分子式:C7H10Cl2

分子量:165.06

密度:1.25g/cm3 (20°C)

折光率:1.5006-1.5040 (20°C)

預期沸點:198°C(略有分解,760torr)

實驗沸點:103-103.5°C/15torr , 87-89°C/15torr , 80-82°C/15torr , 78-79°C/15torr ,73.5-76°C/13torr ,72-73°C/11torr

製備:先製得二氯卡賓,而後用相轉移催化

例:搭裝置——加料(3.2g環乙烯 6.5mL氯仿 0.2gTEBA)——水浴加熱——達到55攝氏度時,攪拌滴加8mL50%NaOH(15min)——攪拌回流 60攝氏度 1.5h——冷水冷卻至室溫——固體溶解(55mL水)——分液(乙醚 兩次)——萃取液 有機層合併——乾燥(5gNaOH)——乾燥(2g無水CaCl2)——水浴蒸餾(蒸出石油醚)——減壓蒸餾(94~96攝氏度 4655Pa)——稱重

注意事項;1、本反應為非均相的相轉移催化反應,必須在強烈的攪拌下進行:也可以用其他的相轉移催化劑

2、固體溶解:可能出現泡沫乳化層,該乳化層不溶於水,也不溶於石油醚,可過濾處理

3、分液,乾燥:水層要分盡,乾燥要徹底,才不會影響蒸餾;乾燥要用粒狀氫氧化鈉

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