鹼壓煮法提鋰

鹼壓煮法提鋰

鹼壓煮法提鋰(extractian of lithium frornspodumene by autoclave-soda process)是指用碳酸鈉水溶液在高於大氣壓的條件下浸出β型鋰輝石製取碳酸鋰的鋰提取方法。鹼壓煮法提銼是由加拿大天然資源局阿香博等人提出的。中國於1966年開始對這種方法進行研究,並作過多次半工業試驗。鹼壓煮法提鋰的工藝主要包括焙燒、壓煮、苛化、過濾洗滌、蒸髮結晶、粗品精製等作業。

簡介

鹼壓煮法提鋰(extractian of lithium frornspodumene by autoclave-soda process)是指用碳酸鈉水溶液在高於大氣壓的條件下浸出β型鋰輝石製取碳酸鋰的鋰提取方法。

鹼壓煮法提銼是由加拿大天然資源局阿香博等人提出的。中國於1966年開始對這種方法進行研究,並作過多次半工業試驗。鹼壓煮法提鋰的工藝主要包括焙燒、壓煮、苛化、過濾洗滌、蒸髮結晶、粗品精製等作業 。

焙燒

若原料為塊狀鋰輝石,則需破碎成20-50mm的小塊再焙燒,若為浮選鋰輝石,則可直接送至窯內焙燒。焙燒用內襯耐火磚的迴轉窯,反應帶溫度1373-1423K,在焙燒過程中,α型鋰輝石轉變成β型鋰輝石、轉化率為98%~100%。

壓煮

β型鋰輝石在壓煮過程中與碳酸鈉水溶液作用生成碳酸鋰。一般按NaO與LiO(摩爾比)鹼比1. 5配成液固比2~3的料漿。將配好的料漿用高壓泵送入壓煮器內,在473-573K下壓煮30min,壓煮效率可達95%。將壓煮完畢後的料漿通過減壓閥放入類似壓煮器的鍋內進行逐級自然降溫。控制料漿溫度不低於353K。過濾降溫後的料漿,並用353K左右的熱水淋洗濾餅,濾液和淋洗液返回配料,濾餅經冷卻後作為苛化原料 。

苛化

冷卻後的濾講在有水存在下用石灰進行苛化,濾餅中的碳酸鋰轉變成氫氧化鋰。

苛化的主要條件是:鈣比(CaO:LiO)1.2,溫度293-313K,時間30min,配料液固比3左右。在此條件下,碳酸鋰的苛化率可達94%-96%。苛化液含LiO 15-17g/L。

過濾洗滌

苛化的結果使鋰以氫氧化鋰轉入液相,而碳酸鈣隨渣中的方沸石等不溶物質留在固相殘渣中,過濾分離後的溶液稱苛化液,供製取氫氧化鋰。殘渣進行多次反向洗滌,回收可溶性的鋰後棄去或堆存 。

蒸髮結晶

先沉降分離苛化液中的微量固相物,上清液進行一次蒸發,將氫氧化鋰濃度提高到以氫氧化鋰不結晶析出為限,並除去主要雜質CO、SiO和CaO等。稱一次蒸發後的溶液為完成液。完成液經沉降後,沉降渣中尚有苛化不完全的碳酸銼,將其返回苛化作業,可使總苛化率從95%提高到99%。完成液經二次蒸發。在313K溫度下冷卻結晶即可獲得氫氧化銼粗品。分離粗品後的母液返回一次蒸發,待氫氧化鈉達到一定濃度而無法再得到粗品時,將此母液碳酸化。在碳酸化中,母液的氫級化鈉轉變成碳酸鈉,返回壓煮作業。

粗品精製

單水氫氧化鋰粗品採用重結晶法進行精製。即將單水氫氧化理粗品溶解於378K的淨水或前一批重結晶的母液中,趁熱過濾出不溶性的固體雜質,並返回苛化作業回收其中的鋰。濾液冷卻到343K左右結晶析出氫氧化鋰。結晶氫氧化鋰經離心分離得到單水氫氧化鋰精品。精品於353K的真空中烘乾即獲得單水氫氧化銼產品。結晶母液返回再溶解單水氫氧化鋰粗品,繼續重結晶精製 。

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