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高效可
視化層析柱高效可視化層析柱介紹
由於現有的層析柱是由高硼矽玻璃製成,所以當混合化合物在層析柱內被分離時,就不能通過檢測光源的照射使層析柱內的裝填的螢光填料和待分離物顯示出螢光帶,即無法有效解決混合化合物柱層析分離過程中的實時可視化線上觀測問題,造成分離過程盲目。
高效可視化層析柱的結構簡單,柱體選用優質進口透光材質製成,當進行柱層析操作時,在柱子內裝入螢光填料,用檢測光源照射,從而可以使柱內所裝填的螢光填料顯示螢光,特別是可以使層析柱內被分離並上下互相拉開分層的各單一化學組分在檢測光源照射下顯示相應的環狀螢光帶,使肉眼可以觀測並監控整個柱層析過程,從而使各組分的分離效果清晰可見。如果通過觀測發現實時的分離效果不好,還可以指導使用者隨時調整組成洗脫劑(流動相)的各溶劑的比例進行柱層析分離,從而使各組分被成功的可控的分離出來,層析柱本身結構非常簡單,操作方便。該產品還具有可拆卸的聚四氟連線管,避免了柱內填料的清除和沖洗不便的難題。
高效可視化層析柱核心部件示意圖
如圖所示,高效可視化層析柱核心部件有以下幾部分組成:
部件名稱:
1、磨砂口,2、玻璃掛鈎,3、柱體,4、鏇轉活塞節門,5、滴液管,6、磨砂口外緣
新穎的設計
進口聚四氟材質的連線管,高惰性材質,避免溶劑腐蝕和對樣品的污染,便於鏇轉活塞節門的拆卸,方便放置脫脂棉,方便柱內填料的清除和柱體的清洗。
使用方法
1、 將聚四氟連線管與鏇轉活塞節門連線好,並關閉鏇轉活塞節門
2、 取一小團脫脂棉,從連線管另一端放入裡面,並輕輕按壓結實,防止填料在柱層析過程中脫落進入分離產品中
3、 將鏇轉活塞節門通過連線管與柱體連線好
4、 在層析柱內加入適量石油醚,打開鏇轉活塞節門,石油醚應快速順暢流下,如果石油醚難以順暢流下,則證明脫脂棉塞的過於緊密,請重新塞好脫脂棉
5、 使用濕法裝柱,將填料均勻填充於柱體內部,填料高度不超過柱體高度的1/2,具體方法為:取填料20.0克加入1000ml燒杯中,按照填料體積和石油醚體積約1:2的比例倒入石油醚140.0ml,將石油醚和填料充分搖晃均勻,配製成填料的石油醚混懸液待用,注意:請勿使用超音波器具對洗脫劑和填料進行混合,否則會影響填料的分離效果;關閉層析柱的鏇轉活塞節門,從柱子上口倒入適量石油醚,高度為柱子高度的1/3;打開鏇轉活塞節門,使柱內的石油醚以一定的流速均勻流出,勿讓流速太慢,在柱內石油醚流出的同時,將配置好的填料的石油醚混懸液再次快速充分搖勻,然後連貫而不間斷的傾入層析柱內部,待柱內填料自然沉降均勻
6、 放掉填料上端多餘的溶劑,使柱內溶劑的液面剛好與柱內填料的高度相平,關閉鏇轉活塞節門
7、 使用檢測光源照射柱體,柱體呈明顯亮綠色螢光,檢查柱內填料的裝填是否均勻
8、 將帶分離混合化合物選用合適的有機溶劑溶解,配成溶液,溶液總量一般不超過5ml,打開鏇轉活塞節門,使用膠頭滴管將待分離混合物溶液均勻滴在柱內填料的上表面
待分離混合物溶液緩慢下降,液面高度再次與柱內填料高度相平時,使用檢測光源照射柱體,看到待分離物質進入柱內的填料內部,呈明顯的環狀暗色帶,此時,即可從柱子上口緩慢添加洗脫劑,進行洗脫,並使用檢測光源照射柱體,進行分離狀況的觀測,隨時調整洗脫劑各極性組分的比例,逐漸加大洗脫的極性。注意,一定極性的洗脫劑不宜一次配製較多,一般遵循的原則是少量多次,即一次配製20ml洗脫劑,根據分離的實際狀況,增加洗脫劑的極性。當流出的洗脫劑不含有任何待分離物質時,該洗脫劑可以繼續回收使用,即加入柱子上口重新進行洗脫或者添加一定量極性更大的洗脫劑混勻後再加入柱子上口進行洗脫。待到柱層析過程結束,輕輕摘取聚四氟連線管,清除柱內填料,對柱體各部件進行清洗,晾乾,以備下次使用
高效可視化層析柱用途
主要用於有機合成、化工生產過程中的中間體及終產品的分離與純化領域;也可以套用於中藥有效部位分離提純。
智慧財產權保護情況
高效可視化層析柱受國家專利保護,基於高效可視化層析柱原理基礎的可視化柱層析儀器設備受國家專利保護。專利持有人為鄭州智強藥物化學技術開發服務有限公司,商業化產品已由該公司上市銷售。
高效可視化層析柱原理
目前,混合化合物的分離純化主要通過柱層析過程實現,傳統層析柱由普通玻璃製作,分離效果須通過薄層色譜(TLC)檢定,即是一種事後判斷,不能實時線上可視化觀測柱層析的細節和過程,亦不能實現對流動相(洗脫劑)進行實時線上即時的可視化調整和控制。我們的高效可視化層析柱柱體採用優質進口材質製成,進行柱層析(過柱子)操作時,通過在高效層可視化析柱內填充螢光吸附性介質填料(如螢光矽膠),在檢測光源照射下可顯示明亮螢光,而被流動相洗脫分離的物質便會在這種明亮的背景中顯示出上下有層次的環狀的有色螢光帶,整個柱層析過程在檢測光源的照射下即可變成肉眼可見的,從而可實時觀測分離的效果以及實時線上選擇和調整不同比例的混合流動相(洗脫劑),進而可對柱層析分離的效果進行即時修正,真正使柱層析過程實現實實在在的實時線上可視化操作,不僅可顯著提高柱層析的分離效率,並且各組分的分離效果也會實現實時的可視化效果,混合化合物的分離效果得到顯著改善,杜絕出現混合化合物分離效果不好或分離不開情況的出現。
與快速製備色譜比較情況
​ | 高效可視化層析柱 | 快速製備色譜 | 高效可視化層析柱優勢 |
銷售價格 | 數百元RMB | 十幾萬元RMB | 設備成本很低 |
單位樣品消耗流動相溶劑量 | 0.5-5ml/g | 500ml/g | 節省溶劑,綠色環保 |
分離效率 | 15min-240min | 30min-120min | 分離效率高 |
分離樣品的成功率 | 杜絕了分離失敗 | 分離失敗常發生 | 分離成功率高 |
待分離樣品裝量 | 5mg-100Kg | 10mg-100g | 上樣量範圍大 |
專利保護情況 | 自主智慧財產權 | 國內產品質量沒有國外品牌質量好 | 國內技術工藝成熟,且受國家專利保護 |
操作簡便性 | “傻瓜型”可視操作 | 需要軟體操作培訓 | 操作極為簡便 |