食品鈉鉀分析法

食品鈉鉀分析法

食品鈉鉀分析法,時間為2008年5月1日。

概述

分析意義

2008年5月1日,中華人民共和國衛生部頒布《食品營養標籤管理規範》 ,所有食品均須對其食品營養成分、營養聲稱以及營養功能聲稱進行詳細標註。該規範中要求對食品中常見營養元素的鈉和鉀進行強制性檢測與標註。

制訂食品營養標籤管理辦法的主要目的是指導和規範企業食品營養標籤的標示,引導消費者合理選擇食品,促進膳食營養平衡,保障人民身體健康。

分析方法綜述

作為食品營養成分分析的主要檢測項目,鈉(Na)和鉀(K)的檢測方法

包括:電感耦合電漿發射光譜法(ICP)、原子吸收分光光度法(AA)和火焰光度法。

在實際的檢測工作中,ICP法與AA法因其檢測速度慢和日常消耗成本過高,使實驗室在面對數量眾多的日常食品檢測樣品時而出現了諸多問題,故現行的食品中鉀鈉分析的國家標準檢驗方法仍為火焰光度法。GB/T5009.91-2003《食品中鉀、鈉的測定》 。

GB/T5009.91-2003《食品中鉀、鈉的測定》之標準方法——火焰發射光譜法源於1987年的國際標準ISO 8070-1987《奶粉中鈉和鉀的測定方法——火焰發射光譜法》,該國標方法經歷了1990年GB12397-1990《食物中鉀、鈉的測定方法》的制訂,以及2003年GB/T5009.91-2003《食品中鉀、鈉的測定》的改版更新。火焰發射光譜法始終是鉀鈉元素分析的標準方法。

火焰光度法

原理

火焰光度法 (亦稱火焰發射光譜法)是基於樣品中的鉀、鈉元素的原子吸收低溫火焰中的熱量,躍遷為激發態原子,激發態原子不穩定而返回基態時釋放特徵波長的可見光,通過對發射光的強度檢測即可定量樣品中的鉀、鈉含量。

火焰光度計

火焰光度計是基於火焰發射光譜法原理而設計製造的分析儀器,其主要包括進樣器、霧化器、混合室、燃燒口、單色器、光電系統組成。

準確性影響因素

1、火焰穩定性

火焰是產生原子激發的重要因素,故火焰穩定性是火焰光度計數據準確的重要前提。由於燃燒氣與空氣的最佳配比是火焰穩定的關鍵,故只有達到燃氣/空氣最佳配比點的火焰光度計才有可能實現檢測數據的準確;

2、校準誤差

分析儀器的用前校準是保證分析結果準確性的重要步驟。由於人為操作誤差、實驗室環境波動(氣溫、氣壓、風速、電壓等)往往給儀器校準引入誤差,只有具備校準校正的火焰光度計才能有效地降低校準過程中的誤差,以提高分析結果的準確性;

3、超量程誤差

每次樣品分析均應在火焰光度計的線性量程內進行,否則必須對樣品進行稀釋或濃縮,以確保其濃度在量程範圍內。但由於每次樣品稀釋或濃縮均為引入誤差的過程,並且誤差隨稀釋或濃縮的次數而呈指數放大。故選擇超大量程的火焰光度計對於有效降低此類誤差極有意義;

4、讀數誤差

火焰光度計的讀數方式分為:單點讀數式和連續讀數式。依據統計學原理,單點讀數的數據代表性遠差於連續讀數的均值。故選擇連續讀數的火焰光度計可在很大的程度上提升數據準確性。

解決方案

解決火焰光度計的誤差缺陷設計是提高其檢測準確性的關鍵,也是當前分析用戶在各自套用領域共同關注的問題。

現代火焰光度計 現代火焰光度計

現代火焰光度計具備以下功能:

1、採用內置空壓機設計,每台火焰光度計均在出廠前由廠家調至燃氣/空氣最佳配比點,避免外置空壓機人為調節所產生的誤差;

2、內置校準校正功能,可有效避免儀器校準過程中各種隨機誤差;

3、超大量程範圍,其量程範圍是其他火焰光度計的5倍,可基本實現樣品原液分析,避免樣品稀釋與濃縮所產生的誤差;

4、連續讀數,採用每秒20個以上的連續讀數,並自動去除無效讀數,顯示讀數均值,讓檢測結果更加準確;

5、標配數據管理軟體,可自動記錄列印檢測數據與連續讀數曲線,讓檢測結果記錄更加全面,該軟體符合GLP規範;

6、可進行IQ/OQ驗證,滿足高端實驗室管理要求。

其從根本上克服了產生誤差的設計缺陷,在食品中鉀鈉測定的套用中能給予高效準確的支持,成為該項檢測很好的解決方案。

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