化學性質簡介
化學名稱：1,6-二氯-1,6-二脫氧-β-D-呋喃果糖-4-氯-4-脫氧-α-D-呋喃半乳糖苷。
分子式：C12H19Cl3O8。
相對分子質量：397.63（按2007 年國際相對原子質量）。
技術要求
1 感官要求
應符合下表的規定。
| 項 目 | 要 求 | 檢驗方法 |
| 色澤 | 白色至近白色 | 取適量樣品置於清潔、乾燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和組織狀態，並嗅其味。 |
| 氣味 | 無臭 | |
| 組織狀態 | 結晶性粉末 |
2.理化指標
應符合下表的規定。
| 項 目 | 指 標 | 檢驗方法 |
| 三氯蔗糖（以乾基計），w/% | 98.0~102.0 | 三氯蔗糖的測定 |
| 比旋光度α(20℃,D)/[( º)·dm·kg] | +84.0~+87.5 | 比旋光度的測定 |
| 水分，w/% ≤ | 2.0 | GB/T 6283 |
| 灼燒殘渣，w/% ≤ | 0.7 | GB/T 9741 |
| 水解產物 | 通過檢驗 | 水解產物的測定 |
| 相關物質 | 通過檢驗 | 相關物質的測定 |
| 甲醇，w/% ≤ | 0.1 | 甲醇的測定 |
| 鉛（Pb）/（mg/kg） ≤ | 1 | GB 5009.12 |
| 稱樣量為1 g ~2g。 | ||
鑑別試驗
1 在檢測三氯蔗糖含量試驗中，試樣液在液相色譜圖中的主峰保留時間應與標準溶液中三氯蔗
糖的保留時間相同。
2 在檢測相關物質試驗中，試樣液在薄層色譜圖中主色斑的R值應與標準溶液主色斑的R值相
同。
三氯蔗糖的測定
1 試劑和材料
a) 乙腈：色譜純。
b) 三氯蔗糖標準品：質量分數≥98.0%。
2 儀器和設備
高效液相色譜儀：配備示差折光檢測器，或其他等效的檢測器。
3 參考色譜條件
a) 色譜柱：C18 反相色譜柱，8mm×10cm，粒度5μm；或其他等效的色譜柱。
b) 流動相：將150mL 乙腈與850mL 水混合均勻後，用0.45μm 濾膜過濾，超聲脫氣後備用。
c) 柱溫：室溫。
d) 流動相流速: 1.5 mL/min。
e) 進樣量：20 μL。
f) 三氯蔗糖保留時間：9min 左右，為確保獲得所需的保留時間，必要時可以調整流動相的比例。
註：系統適用性為重複注入標準溶液兩次，所得回響面積的相對誤差小於2.0%。
4 分析步驟
4.1 標準溶液的製備
稱取約0.025g 三氯蔗糖標準品（精確至0.0001g），用流動相溶解，移入25mL 容量瓶中，加流
動相定容至刻度，所得溶液用0.45μm 濾膜過濾，濾液備用。
4.2 試樣液的製備
稱取約0.025g 試樣（精確至0.0001g），用流動相溶解，移入25mL 容量瓶中，加流動相定容至
刻度，所得溶液用0.45μm 濾膜過濾，濾液備用。
5 測定
在A.3.3 參考色譜條件下，分別對標準溶液和試樣液進行測定，進樣量為20 μL，重複進樣一次，
計算出其主峰面積平均值。
6 結果計算
三氯蔗糖的含量X按(1)公式計算：
食品添加劑：三氯蔗糖式中：
X——試樣中三氯蔗糖的含量，%；
A——試樣液色譜主峰面積的平均值；
M——稱取的三氯蔗糖標準品質量，單位為克（g）；
P——三氯蔗糖標準品中標示的三氯蔗糖的含量，%；
A——標準溶液色譜主峰面積的平均值；
M——稱取的試樣質量，單位為克（g）；
X——實測試樣的水分含量，%。
實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對
差值不大於算術平均值的2 %。
比旋光度的測定
1 稱取約1 g試樣（精確至0.00 1g），用水溶解，轉移至100 mL容量瓶中，加水定容至刻度，搖
勻。測定溫度為20℃±0.5℃。
比旋光度α(20 C，D)數值以(°)·dm ·kg 表示，按公式(2)計算：
食品添加劑：三氯蔗糖α(20C，D)= …………………………（2）
式中：
α —— 測得的旋光角,單位為度(°)；
l —— 旋光管的長度,單位為分米(dm)；
ρα —— 溶液中有效組分的質量濃度,單位為克每毫升(g/mL)。
2 其他按GB/T 613-2007的規定進行。
水解產物的測定
1 試劑和材料
a) p-茴香胺。
b) 鄰苯二甲酸。
c) 甲醇。
d) 甘露糖醇。
e) 果糖。
2 儀器和設備
薄層層析板：塗有0.25mm 厚度的Merk 矽膠60 或其他等效物質。
3 分析步驟
1 顯色劑的製備
將1.23g p-茴香胺和1.66 g 鄰苯二甲酸溶於100 mL 甲醇中。將溶液存放在暗處並冷藏，如果溶
液退色則已失效。
.2 標準溶液A的製備
稱取10g 甘露糖醇（精確至0.001g），用水溶解後，移入100mL 容量瓶中，用水定容至刻度。
3 標準溶液B的製備
分別稱取10g 甘露糖醇（精確至0.001g）和0.04g 果糖（精確至0.0001g），移入100mL 容量瓶
中，用水定容至刻度。
4 試樣液的製備
稱取2.5g 試樣（精確至0.001g），用5mL 甲醇溶解後，轉移至10mL 容量瓶中，用甲醇定容至
刻度。
4 測定
取標準溶液A、標準溶液B 和試樣液各5μL，分別在同一塊薄層層析板的不同位置進行點樣，
將每份溶液分5 次(每次1μL) 點於板上，每次點樣之間要待樣點乾燥後再繼續點，3 份樣點的面積
要基本相同，點樣完畢後用顯色劑噴霧後於100℃±2℃烘箱中加熱15min，加熱後立即在陰暗背景
下觀察層析板，試樣液的色斑呈色不應深於標準溶液B 的色斑呈色。
注意：如果標準溶液A 的點樣點變黑，說明層析板加熱時間過長，需重新製備。
相關物質的測定
1 試劑和材料
a) 三氯蔗糖標準品：質量分數≥98.0%。
b) 乙腈。
c) 硫酸。
d) 甲醇。
e) 氯化鈉溶液：50g/L。
2 儀器和設備
薄層層析板：塗有0.2mm 厚度的C18 烷基修飾的矽膠或其他等效物質。
3 分析步驟
1 展開劑的製備
展開劑：氯化鈉溶液∶乙腈=70∶30（體積比）。
2 顯色劑的製備
配製15%硫酸的甲醇溶液（體積分數）。
3 標準溶液的製備
稱取0.5g 三氯蔗糖標準品（精確至0.001g），溶解於5.0mL 甲醇中，此為溶液C。吸取0.5mL
的溶液C，用甲醇定容至100mL，此為溶液D。
4 試樣液的製備
稱取1.0g 試樣（精確至0.001g），溶解於10.0mL 甲醇中。
4 測定
取溶液C、溶液D 和試樣液各5μL，點於薄層層析板底部，將層析板置於盛有展開劑的層析缸
中，待展開的溶劑前沿移至15cm 時後取出薄層層析板，放置，待展開劑揮發乾淨後用顯色劑噴霧，
然後於 125℃±2℃烘箱中加熱 10min。試樣液主色斑的 Rf值應與溶液 C 主色斑的 Rf值相同，且試樣
液中其他色斑的呈色應不深於溶液D 主色斑的呈色。
R 值——試樣展開後斑點到原點的距離與溶劑前沿到原點的距離的比值。
甲醇的測定
1 試劑和材料
a) 甲醇標準品：色譜純。
b) 正丙醇：色譜純。
c) 吡啶：色譜純。
2 儀器和設備
氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器。
3 參考色譜條件
a) 色譜柱：2.1m×4mm（內徑）玻璃柱，內填充0.2mm~0.15mm 聚苯乙烯型色譜固定相；或其
他等效色譜柱。
b) 載氣：氮氣或氦氣。
c) 柱溫：150℃。
d) 進樣口溫度：200℃。
e) 檢測器溫度：250℃。
f) 流速：20mL/min。
g) 進樣量：1μL。
註：系統適用性為重複注入標準溶液兩次，所得回響面積的相對誤差小於2.0%。
4 分析步驟
1 內標溶液的製備
準確吸取1.0mL 正丙醇，置於100mL 容量瓶中，用吡啶定容至刻度，搖勻。移取5mL 該溶液，
置於500mL 容量瓶中，用吡啶定容至刻度，搖勻。
2 標準溶液的製備
準確吸取2.0mL 甲醇，置於100mL 容量瓶中，用內標溶液定容至刻度，搖勻。移取1.0mL 該溶
液，置於100mL 容量瓶中，用內標溶液定容至刻度，搖勻。
3 試樣液的製備
稱取約2g 試樣（精確至0.001g），用內標溶液溶解，移入10mL 容量瓶中，用內標溶液定容至刻度，搖勻。
5 測定
在A.7.3 參考色譜條件下，分別對標準溶液和試樣液進行測定，進樣量為1 μL，重複進樣一
次，計算出每次進樣甲醇峰面積與內標物峰面積的比值。
6 結果計算
甲醇的含量X 按公式（3）計算：
食品添加劑：三氯蔗糖式中：
X——試樣中甲醇的含量，%；
R——兩次進樣試樣液中甲醇與內標物(正丙醇)峰面積之比的平均值；
0.00158——標準溶液中甲醇的濃度×甲醇的密度×試樣液的體積（2×10 ×0.79×10）；
R——兩次進樣標準溶液中甲醇與內標物(正丙醇)峰面積之比的平均值；
M——稱取的試樣質量，單位為克（g）。
實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對
差值不大於算術平均值的10%。
