簡介
蒸發性能是制動液的一項重要指標,其評價方法是GB 12981附錄E,即在100℃下,經過168 h後測制動液的質量變化情況。對於出廠產品檢驗,必須嚴格按標準方法進行分析;對於配方調整和小樣考察樣品,168h太長,往往不能及時滿足科研生產需要,而且分析人員的倒班工作強度也很大。為了配合制動液配方最佳化、質量改進工作,在微量熱分析儀上建立了制動液蒸發性能的靜態熱分析法。
實驗條件的考察
1、加熱方式
所用儀器為日本理學電機公司的Rigaku Ther-moflex微量熱分析儀,在該微量熱分析儀上,可根據需要自行設定動態升溫,升溫-恆溫,升溫-恆溫-升溫等多種加熱模式。為了儘量向標準方法靠攏,決定採用手動控制的升溫-恆溫加熱方式。
2、升溫速率和記錄器走紙速度
選定了升溫-恆溫加熱方式後,在程式升溫階段,如果升溫速度太快,爐子內不易達到熱平衡,會影響溫度均勻性;升溫速度太慢,又會影響譜圖質量。再結合走紙速度考慮,選擇10℃/min的升溫速度和2.5mm/min的走紙速度。
3、樣品量和儀器的靈敏度
根據制動液本身的特點,結合儀器穩定性、氣動浮力、樣品比表面與蒸發的關係等因素綜合考慮,決定取16mg～18.5mg樣品量,熱重單元(TG)靈敏度選20mg檔。
4、溫度和時間
對測定蒸發性能來說,實驗溫度和時間是兩個重要的參數。在建方法時,用已知蒸發數據為65%的合格制動液樣品作為參比,考察方法所需實驗溫度和實驗時間。
標準方法所採用的溫度是100℃ ,為了與標準方法儘量接近,分別對100℃ ,120℃ ,140℃實驗溫度進行了考察。蒸發損失達到65%時,100℃下需114.4min,時間太長;140℃下所需要時間最短,僅為13.2min,但從失重曲線看,此時正處於失重較快階段,極小的時間誤差都會引起較大的蒸發損失誤差,不宜採用; 120 ℃下時間為56.6 min,較適中,且此時失重曲線處於比較平緩階段,時間的誤差對蒸發數據影響較小,因此選擇120℃為實驗溫度,時間為56.6 min。
套用分析
下表為靜態熱分析法分析結果與標準方法分析結果的對照。
對照表從數據可以看出,靜態熱分析法分析結果與標準方法分析結果較為接近,兩者誤差均在6%以下,具有較好的相關性用建立的靜態熱分析法來評價制動液的蒸發性能具有樣品用量少、分析速度快的特點,與標準分析方法具有較好的相關性,可用於評價制動液的蒸發性能。
