研發背景
食品、土壤、水質逐漸被工業廢氣、廢水、廢渣所污染,甚至有些人直接用工業廢水澆灌莊稼,造成土壤耕作層內的鎘、銅、砷、鉻、汞、鎳、鐵、鋁、鋅、錳、銅等重金屬大量富積、積累,特別是城市郊區現象更為嚴重;加上大量使用無機化學農藥等致使蔬菜和魚類體內的重金屬含量嚴重超標的情況,不斷在人體內積累,導致消費者重金屬慢性中毒現象發生,國內已發生多起重金屬集體中毒事件,已引起政府的高度重視和社會各界的廣泛關注,但是當前重金屬測定方法測定速度慢、步驟繁瑣且儀器昂貴。基於這種形勢,我們開發出了重金屬快速測定方法,可對食品樣品中的鉛、砷、鉻、鎘、汞進行快速聯合測定。
檢測原理
(一)、樣品經消化後,所有形態的重金屬(包括砷、鉛、鎘、鉻、汞、鎳、鐵、鋁、鋅、錳、銅等)都轉化為離子型態,加入相關檢測試劑後顯色,在一定濃度範圍內溶液顏色的深淺與重金屬的含量呈比例關係,服從朗伯--比爾定律,再通過儀器進行測定得出含量值,與國家標準農產品安全質量無公害蔬菜安全要求允許限量的標準進行比較,來判斷蔬菜樣品重金屬含量 。
濕消化法:在食品的重金屬檢驗中,樣品前處理最為食品檢驗的關鍵步驟,直接影響分析結果的精密度和準確度,選擇合適的前處理方法,縮短樣品的前處理時間,是在保證檢驗質量的同時提高檢驗效率的一個重要方法。濕消化法是在適量的食品樣品中,加入氧化性強酸,加熱破壞有機物,使待測的無機成分釋放出來,形成不揮發的無機化合物,以便進行分析測定。濕法消化是套用比較廣泛的一種食品樣品前處理方法,該方法實用性強,幾乎所有的食品都可以用該方法消化。
(二)、各項重金屬的檢測原理及採用標準
1、重金屬砷的檢測原理及採用標準
採用國家標準硼氫化物還原比色法,即樣品經消化後,加入碘化鉀-硫脲並加熱,將五價砷還原為三價砷,在酸性條件下硼氫化鉀將三價砷還原為負三價,形成砷化氫導入吸收液中呈黃色,經儀器檢測得出砷含量。
2、重金屬鉛的檢測原理及採用標準
採用國家標準二硫腙比色法,即樣品經消化後,在弱鹼性條件下,鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物,溶於三氯甲烷後,比色測定。
3、重金屬鉻的檢測原理及採用標準
樣品經消化後,在二價錳存在條件下,鉻離子與二苯碳醯二肼反應生成紫紅色絡合物,絡合物顏色的深淺與六價鉻含量呈正比,比色測定可得出鉻含量。
4、重金屬鎘的檢測原理及採用標準
採用國家標準比色法,即樣品經消化後,在鹼性條件下,鎘離子與6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成紅色絡合物,溶於三氯甲烷後,比色測定。
5、重金屬汞的檢測原理及採用標準
採用國家標準二硫腙比色法,即樣品經消化後,在酸性條件下,汞離子與二硫腙生成橙紅色絡合物,溶於三氯甲烷後,比色測定。
6、重金屬鎳的檢測原理及採用標準
採用國家標準丁二酮肟比色法,即樣品經消化後,在強鹼性條件下,加入一種過氧化劑,鎳與丁二酮肟生成紅褐色絡合物,絡合物顏色的深淺與鎳含量呈正比,比色測定可得出鎳含量。
7、重金屬鐵的檢測原理及採用標準
樣品經消化後,用還原劑將鐵還原成二價鐵,在PH2—9的範圍內,二價鐵與鄰啡囉啉反應生成橙紅色絡合物,絡合物顏色的深淺與鐵含量呈正比,比色測定可得出鐵含量。
8、重金屬鋁的檢測原理及採用標準
採用國家標準鉻天青S比色法,樣品經過消化處理後,三價鋁離子在緩衝溶液介質中,與鉻天青S及十六烷基溴化銨反應形成藍色三元絡合物,絡合物顏色的深淺與鋁含量呈正比,比色測定可得出鋁含量。
9、重金屬鋅的檢測原理及採用標準
採用國家標準二硫腙比色法,試樣經消化後,在合適的PH的條件下,鋅離子與二硫腙形成紫紅色絡合物,絡合物顏色的深淺與鋅含量呈正比,比色測定可得出鋅含量。
10、重金屬錳的檢測原理及採用標準
試樣經消化後,待測液中的二價錳離子在酸性條件下,用適當強度的氧化劑氧化為紫紅色的高錳酸根後進行比色,比色測定可得出錳含量。
11、重金屬銅的檢測原理及採用標準
檢測項目
重金屬檢測儀可檢測總鉻(Cr)、六價鉻(Cr6+)、鉛(Pb)、汞(Hg)、鎘(Cd)、三價砷(As3+)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鎳(Ni)等
套用領域
重金屬檢測儀廣泛套用於自來水廠、食品廠、工廠企業及各級環境、工商等政府部門。檢測介質涵蓋水質、食品、藥品、水產品、土壤、化妝品、尿液等。
創新技術
1、重金屬檢測儀可測試項目多達8種:鉻、鎳、汞、砷、鋅、鉛、銅、鎘,可實現多種元素的同時檢測,提高檢測效率;
2、重金屬檢測儀配備微波消解儀,更真實測定固樣中重金屬含量,且極大降低對操作人員健康的危害;
3、重金屬檢測儀內置多套測試參數,提高檢測能力和降低用戶操作難度;
4、重金屬檢測儀採用無汞電極,檢測不會造成二次污染,更加環保;
5、重金屬檢測儀配製車載電源接口,實現流動快速檢測;
6、獨家採用內置磁力攪拌,實現軟體控制,無需手動操作,提高富集效率,降低操作的複雜度。
檢測方案
1 適用範圍
用於果蔬中游離鉛及水中鉛含量的定性或半定量檢測。
2 檢測原理
樣品經處理後鉛與反應試劑顯色,與果蔬鉛含量快速檢測色階卡進行比較,即可讀出被測樣品中鉛含量的參考濃度。
3 主要儀器
剪刀、電子秤、塑膠試管。
4 試劑
①試劑A濃酸溶液。
②試劑B O.2mol/L三羥甲基氨基甲烷溶液。
③試劑C 20mL l%鄰二氮菲與50mL 2.8%醋酸銨混合溶液。
④試劑D o.lOg鉛試劑(雙硫腙)置於lOOmL 2%吐溫-20溶液中,於70℃恆溫水浴中加熱30min。
⑤蒸餾水等。
5操作步驟
①將待測樣品先用蒸餾水或純淨水沖洗一下(洗去表面泥土,以免干擾檢測),晾乾,用刀或剪刀將樣品剪成lcm左右的小塊,稱取處理好的樣品1g置於20mL塑膠取樣管中,加水10mL。
②加入4滴試劑A,用攪拌針將樣品壓在液面下,蓋上取樣管蓋,上下搖動10次,放置1min,再上下搖動10次,取出果蔬樣品,溶液作為待測液備用。
③移取樣品液1mL於一支空白樣品管中。加入3滴試劑B,蓋上取樣管蓋,上下搖動5次,再分別加入2滴試劑C和2滴試劑D,上下搖動5次,室溫顯色5min。
6 結果判定
將樣管與果蔬鉛含量快速檢測龜階卡進行比較,即可讀出被測樣品中鉛含量的參考濃度。
7 注意事項
①當樣品中含有鐵離子、鈣離子、鎂離子等金屬離子時可能會對溶液顯色造成假陽性。
②此方法適用於游離鉛測定,對有機鉛測定時需按常規實驗室方法進行消解。