前言
本標準代替GB/T 5009.39-1996《醬油衛生標準的分析方法》 。
本標準與GB/T 5009.39-1996相比主要修改如下:
—按照GB/T 20001.4-2001《標準編寫規則第4部分:化學分析方法》對原標準的結構進行了 修改;
—增加了胺基酸態氮的比色法作為第二法。
本標準由中華人民共和國衛生部提出並歸口。
本標準由北京市衛生防疫站、邯鄲市衛生防疫站、唐山市衛生防疫站負責起草。
本標準於1985年首次發布，1996年第一次修訂，本次為第二次修訂。
範圍
本標準規定了醬油各項衛生指標的分析方法。
本標準適用於以糧食和其副產品豆餅、鼓皮等為原料釀造或配製的醬油各項衛生指標的分析。
本標準中胺基酸態氮第二法檢出限為0.070 μg/mL，線性範圍0~10μg/mL。
規範性引用檔案
下列檔案中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用檔案，其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協定的各方研究是否可使用這些檔案的最新版本。凡是不注日期的引用檔案，其最新版本適用於本標準。
GB/T 5009. 2食品的相對密度的測定
GB/T5009. 11食品中總砷及無機砷的測定
GB/T 5009. 12食品中鉛的測定
GB/T 5009. 22食品中黃麴黴毒素B1的測定
GB/T5009. 29食品中苯甲酸、山梨酸的測定
感官檢查
取2 mL試樣於25 mL具塞比色管中，加水至刻度，振搖觀察色澤、澄明度，應不渾濁，無沉澱物。
取30 mL試樣於50 mL燒杯中，觀察應無霉味，無霉花浮膜。
用玻璃棒攪拌燒杯中試樣後，嘗其味不得有酸、苦、澀等異味。
理化檢驗
相對密度
按GB/T 5009. 2中相對密度計法操作。
胺基酸態氮
按GB 5009.235-2016操作 。
食鹽(以氯化鈉計)
原理
用硝酸銀標準溶液滴定試樣中的氯化鈉，生成氯化銀沉澱，待全部氯化銀沉澱後，多滴加的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑生成鉻酸銀使溶液呈桔紅色即為終點。由硝酸銀標準滴定溶液消耗量計算氯化鈉的含量。
試劑
硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO3)= 0.100 mol/L]。
鉻酸鉀溶液(50 g/L):稱取5g鉻酸鉀用少量水溶解後定容至100 mL。
儀器
10mL微量滴定管。
分析步驟
吸取2. 0 mL試樣稀釋液，於150 mL~200 mL錐形瓶中，加100 mL水及1 mL鉻酸鉀溶液(50 g/L),混勻。用硝酸銀標準溶液(0. 100 mol/L)滴定至初顯桔紅色。
量取100 mL水，同時做試劑空白試驗。
結果計算
試樣中食鹽(以氯化鈉計)的含量按式(3)進行計算。
……(3)
式中:
X—試樣中食鹽(以氯化鈉計)的含量，單位為克每百毫升(g/ 100 mL) ;
V1—測定用試樣稀釋液消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL) ;
V2—試劑空白消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL) ;
c—硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L) ;
0. 058 5—與1. 00 mL硝酸銀標準溶液[c(AgNO3)= 0.100 mol/L]相當的氯化鈉的質量，單位為克(g)。
計算結果保留三位有效數字。
精密度
在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
總酸
原理
醬油中含有多種有機酸，用氫氧化鈉標準溶液滴定，以酸度計測定終點，結果以乳酸表示。
試劑
氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.050 mol/L]。
儀器
酸度計。
磁力攪拌器。
10 mL微量滴定管。
分析步驟
按甲醛值法操作，量取80mL水，同時做試劑空白試驗。
結果計算
試樣中總酸的含量(以乳酸計)按式(4)進行計算。
.…(4)
式中:
X—試樣中總酸的含量(以乳酸計)，單位為克每百毫升(g/100 mL);
V1—測定用試樣稀釋液消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL) ;
V2—試劑空白消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);
V3—試樣稀釋液取用量，單位為毫升(mI.);
c—氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L) ;
0.090—與1, 00 mL氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=0.050 mol/L]相當的乳酸的質量，單位為克(g)。
計算結果保留三位有效數字。
精密度
在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
砷
按GB/T 5009.11操作。
鉛
按GB/T 5009.12操作。
黃麴黴毒素B1
按GB/T 5009.22操作。
苯甲酸、山梨酸
按GB/T 5009.29操作。
銨鹽(半微量定氮法)
按GB 5009.234-2016操作 。
