薄膜材料熱分析儀

薄膜材料熱分析儀,是指可在程式控制溫度下,測量薄膜材料的物理性質(包括質量、溫度、尺寸、聲、光、熱、力、電、磁等性質)與溫度之間關係的一類高端測試分析儀器。它同時也是一種無損檢測材料特別是薄膜材料相變溫度(熔點、軟化、晶化、結晶動力學等)和熱膨脹係數的高端測試分析儀器。

一級學科:

光電子與新一代信息技術,二級學科:材料檢測分析儀器

一、簡介:

薄膜材料分析儀採用專利技術,具備無損檢測薄膜材料相變溫度以及透光材料熱膨脹係數的能力。填補了薄膜材料相變溫度及熱膨脹係數檢測領域的空白。
熱分析的起源可以追溯到19世紀末。第一次使用的熱分析測量方法是熱電偶測量法,1887年法國勒·撒特爾第一次使用熱電偶測溫的方法研究粘土礦物在升溫過程中熱性質的變化。此後,熱分析開始逐漸在粘土研究、礦物以及合金方面得到套用。電子技術及感測器技術的發展推動了熱分析技術的縱深發展,逐漸產生了DTA(DifferentialThermalAnalyzer)技術;根據物質在受熱過程中質量的減少,產生了TG(ThermogravimetricAnalyzer)技術,等等。同時,拓展了熱分析技術的套用領域,熱分析逐漸成為塑膠、橡膠、樹脂、塗料、食品、藥物、生物有機體、無機材料、金屬材料和複合材料等領域。並且成為研究開發、工藝最佳化和質檢質控的必不可少的工具。
隨著薄膜材料的研究與套用越來越廣泛,對薄膜材料的用途、功能等進行客觀評價顯得尤為重要,薄膜材料、尤其是納米級薄膜材料的熱特性檢測領域,全世界還沒有一種有效的檢測途徑,目前大多採用破壞性測量方法。在中國光谷誕生的世界具備無損檢測納米級膜層材料相變溫度及透光材料的熱膨脹係數的儀器“OPA光功率熱分析儀”填補了業界關於無損測試納米級膜層材料相變溫度及熱膨脹係數的技術空白、此項目首創同時測量熱膨脹係數和相變溫度,大大降低了成本,可獲取更多熱力學參數。
薄膜材料熱分析儀薄膜材料熱分析儀

二、用途:

套用於輔助各種功能薄膜材料的研究與開發以及質量檢驗,其涵蓋範圍包括高等院校及科研院所、玻璃製造及汽車製造、建築保溫材料、冶金及航空航天材料、塑膠加工及生產、質檢及研究院。

三、工作原理:

根據薄膜材料在相變前後光學性質(反射光功率)會有較大差異的特徵,採用一束恆定光功率的雷射入射樣品表面並對其反射回的光功率進行檢測,通過計算入射光功率和反射光功率的比值即可確定樣品在對應溫度點下的反射率,通過分析形成的反射率與溫度變化曲線,可以確認樣品的包括晶化溫度、熔化溫度及晶態時不同結構相之間的轉變等二級相變溫度在內的所有相變溫度。本儀器採用的是非接觸、無標樣參比測量的方式,可以對樣品進行保持薄膜結構的無損測量。
針對透光材料及其配套薄膜熱膨脹係數的檢測。因為設計為一機兩用,所以具備與檢測相變溫度同等的溫度控制能力,本儀器採用方法為分析加熱過程中總反射光功率隨樣品溫度關聯的變化曲線來測定樣品的熱膨脹係數。整個測試過程為非接觸式測量,可有效消除因樣品架等結構件造成的熱穩定性差帶來的誤差,測試精確度較高,還可以直觀的反映各溫度區間的熱膨脹情況。

四、技術參數:

能力指標

序號 項目 技術要求
1 最高溫度/(℃) 300/1200/2400
2 程式升溫重複性/(%) ≤1
3 程式升溫速率偏差/(%) ≤10
4 相變溫度測量精密度/(%)≤0.5
5 相變溫度測量正確度/(%) ≤±0.5註:偏差量值<3℃
6 熱膨脹係數測量精密度/(%) ≤4.0
7 熱膨脹係數測量正確度/(%) ≤±15

其他技術指標

序號 項目 技術指標
1 最大工作功率(kW) 4.0
2 最大升溫速度(℃/min)3000(50℃~1200℃,真空)2700(50℃~1200℃,N2)
3 相變薄膜材料檢測厚度(m)5×10-9
4 熱膨脹分析絕對值(m)0.5×10-9

五、特點:

主要包含加熱系統(支持載氣、製冷等)、溫控系統、光學系統以及數據採集及分析系統。其中,加熱系統主要使用紅外加熱的方式。加熱爐體採用鋁合金製作,同時配以循環水冷裝置以確保樣品在加熱到較高溫度時爐體不出現問題,拋物面設計反射面,能有效對樣品實施全方位均勻加熱。樣品放置在樣品托架的樣品池中並最終置於透明石英管腔室內接受紅外加熱,最終其相變或膨脹變化由光學組件系統進行檢測並輸出。

六、安全維護:

維護保養主要從樣品檢測環境、溫度測控系統以及整機維護角度出發。
樣品檢測環境為儀器基礎核心,檢測時需確保其符合檢測要求。其保養主要表現為
①石英加熱爐腔定期清潔;
②石英樣品托架定期清潔。
溫度測控系統維護與保養主要集中於熱電偶。每次測試完成後根據被測樣品特性進行熱電偶清理。當發生實驗過程感測器被糊住等嚴重情況時,需更換新的熱電偶。
整機維護保養包括日常的清潔維護以及年度儀器內部清潔維護、季度外接設備維護等。

七、注意事項:

儀器使用過程中需注意的事項包括如下:
需提供儀器運行所必須的各種基礎環境,尤其是供電。單相220V接入儀器主機,主機接入端遵循左零右火原則,以線的顏色來區分。
儀器運行過程中應實時關注恆溫循環器工作狀態,當其發生異常時需對加熱爐停止加熱操作,避免引起儀器損壞。
使用真空泵時,一定按照操作順序進行操作,避免回油對加熱爐腔造成污染。
樣品測試前應對其進行基本了解以方便選擇基材、鍍膜和程式控溫區間等。
樣品只有滿足實驗條件時才可使用,否則可能損壞石英樣品托桿或無法給出測量結果引起誤判。取用樣品時按操作要求執行,不可空手直接抓取樣品。
設備升溫過程中不可鬆開樣品導軌架鎖緊螺釘,將會造成設備報錯或產生某些意外故障。

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