蒸餾後溴化容量法

蒸餾後溴化容量法是一種測定水中揮發酚的方法。本法適用於測定高濃度揮發酚的工業廢水,已定為我國國家標準(GB7491-87)。

蒸餾後溴化容量法是一種測定水中揮發酚的方法。其原理是:用蒸餾法使揮發性酚類化合物蒸餾出來,並與干擾物質和固定劑分離。由於酚類化合物的揮發速度是隨餾出液體積而變化,因此,餾出液體積必須與試樣體積相等。在含過量溴(由溴酸鉀和溴化鉀所產生)的溶液中,使酚與溴生成三溴酚,並進一步生成溴代三溴酚。在剩餘的溴與碘化鉀作用,釋放出遊離碘的同時,溴代三溴酚與碘化鉀反應生成三溴酚和游離碘,用硫代硫酸鈉溶液滴定釋出遊離碘,根據其消耗量可計算出揮發酚的含量。隨水蒸氣蒸餾出的氧化性物質、還原性物質和可被溴化的物質干擾酚的測定。其中,硫化物可在磷酸酸化後用硫酸銅加以去除,濃度高時,可在磷酸化後用攪拌曝氣的方法使其生成硫化氫逸出。對於甲醛、亞硫酸鹽等有機或無機的還原性物質,可在硫酸酸化條件下,用乙醚萃取酚,而用氫氧化鈉溶液進行反萃取,使酚類轉入鹼液中即可消除干擾。本法適用於測定高濃度揮發酚的工業廢水,已定為我國國家標準(GB7491-87)。測定揮發酚的方法還有蒸餾後4-氨基安替比林分光光度法、氣相色譜法、液相色譜法和螢光法等。

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