總凱氏氮

總凱氏氮

總凱氏氮(total kjeldahl nitrogen)是有機氮和氨氮之和 。常被用來判斷污水好氧生物處理時氮素的量是否適宜,根據C:N:P=100:5:1的比例,若氮的比例偏低則要補氮,反之則要脫氮。

簡介

凱氏氮是指以基耶達(Kjeldahl)法測得的含氮量,它包括氨氮和在此條件下能轉化為銨鹽,而被測定的有機氮化合物。此類有機氮化合物主要有蛋白質、胺基酸、肽、腖、核酸、尿素 以及合成的氮為負三價形態的有機氮化合物,但不包括疊氮化合物,硝基化合物等。由於污水大多只有有機氮和氨氮存在,凱氏氮基本代表了進水的氮含量,常被用來判斷污水好氧生物處理時氮素的量是否適宜 。

在水處理領域,一般認為總氮=總凱氏氮+硝氮+亞硝氮,凱氏氮=有機氮+氨氮。

測定

水質凱氏氮的測定:GB 11891—89,本標準參照採用國際標準ISO 5663-1984《水質—凱氏氮的測定—硒催化礦化法》。

原理

水中加入硫酸並加熱消解,使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨,游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度,以增加消解速率,並以汞鹽為催化劑,以縮短消解時間。消解後的液體,成鹼性並蒸餾出氨,吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物,因此,在鹼性蒸餾時;應同時加入適量硫代硫酸鈉,使絡合物分解。

方法

(1)分取250 mL試樣,經消解、蒸餾後所得餾出液,取試料最大體積為50.0mL,可測定凱氏氮最低濃度為0.2 mg/L(光度法)。分取25.0 mL試樣,經消解、蒸餾後所得餾出液全部作為試料,可測定凱氏氮濃度高至100 mg/L(酸滴定法)。

(2)取適量體積水樣移入相應體積的凱氏瓶中。

(3)消解。加10.0 mL硫酸,2.0 mL硫酸汞溶液,6.0 g硫酸鉀和數粒玻璃珠於凱氏瓶中,混勻,置通風櫃內加熱煮沸,至冒三氧化硫白色煙霧並使液體變清(無色或淡黃色),調節熱源使繼續保持沸騰30 min,放冷,加250 mL水,混勻。

(4)蒸餾。將凱氏瓶斜置使成約45°角,緩緩沿瓶頸加入40 mL硫代硫酸鈉-氫氧化鈉溶液,使在瓶底形成鹼液層,迅速連線氮球和冷凝管,以50 mL硼酸溶液為吸收液,導管管尖伸入吸收液液面下約1.5 cm,搖動凱氏瓶使溶液充分混合,加熱蒸餾,至收集餾出液達200 mL時,停止蒸餾。

(5)氨的測定。加2~3滴甲基紅—亞甲藍指示液於餾出液中,用硫酸標準溶液滴定至溶液顏色由綠色至淡紫色為終點,記錄用量。

(6)空白試驗。按上述步驟進行空白試驗,以與試樣相同體積的水代替試樣。

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