引言
環境樣品和食品中鉀、鈉的光譜法測定中,以往較常用的火焰發射光譜法雖然穩定,但卻有一個致命的弱點,那就是線性範圍太窄,為了達到線性範圍,對樣品的稀釋會帶來一定的誤差。而且鉀、鈉的吸收光譜非常強,為使吸收降到線性範圍有時須重新調整燃燒頭的高度、旋轉角度等等,使操作變得煩瑣。[1]
離子選擇電極(IonSelectiveElectrodes,ISE)是一種電化學敏感體(Sensor),其電勢與溶液中給定離子的活度成Nernst回響.不同於包含氧化還原反應的體系,ISE方法是一種直接的、非破壞性的分析方法,用樣少、測定快、範圍廣、靈敏度高,因此,在分析測試中具有不可比擬的優勢。[2]
離子選擇電極法就測定鉀、鈉而言,突出的優點就是有非常廣的線性範圍、測量速度快、測量準確、測量不受樣品色澤、渾濁度的干擾。[3]以離子法測定牛奶中的有益元素鉀、鈉已經得到了整個行業的青睞。
實驗部分:
1.1儀器設備
離子分析儀(深圳航創HC805系列,可同時測定鉀、鈉、氯、鈣、PH);
PE一100火焰原子吸收儀。
1.2方法
1,按照儀器說明書,對HC-805儀器電極進行活化,校正。
2,將從市場上隨機購買的八種牛奶進行編號,然後分別上機進行測試,統計結果。
3,同樣的樣品,經過離心、消解後在PE-100火焰原子吸收儀上檢測牛奶中的鉀、鈉元素與離子法進行對比,進一步驗證測試結果。
測量結果與討論:
1.使用離子分析儀測得的牛奶中的鉀、鈉含量見下表:
電極法 | ||
編號 | K | Na |
1 | 1115.152 | 282.573 |
2 | 1083.961 | 278.690 |
3 | 1078.848 | 276.130 |
4 | 1024.172 | 231.732 |
5 | 1109.892 | 290.503 |
6 | 1033.903 | 289.166 |
7 | 1009.748 | 255.304 |
8 | 954.052 | 220.670 |
2.使用火焰發射光譜法測得的牛奶中的鉀、鈉含量見下表:
原子吸收光譜法 | ||
編號 | K | Na |
1 | 1146 | 296 |
2 | 1065 | 289 |
3 | 1089 | 286 |
4 | 1056 | 243 |
5 | 1128 | 301 |
6 | 1045 | 295 |
7 | 1042 | 259 |
8 | 989 | 228 |
3.使用離子分析儀測得的牛奶中的鉀、鈉含量與火焰發射光譜法測得的鉀、鈉含量的相對偏差見下表:
對比偏差 | ||
編號 | 鉀的偏差(%) | 鈉的偏差(%) |
1 | 2.77 | 4.75 |
2 | 1.75 | 3.70 |
3 | 0.94 | 3.57 |
4 | 3.11 | 4.86 |
5 | 1.63 | 3.61 |
6 | 1.07 | 2.02 |
7 | 3.19 | 1.45 |
8 | 3.66 | 3.32 |
公式:相對偏差=|(離子法測量值-原子吸收光譜法測得的值)/離子法測量值*100|
綜上,離子法與火焰發射光譜法測得的數據符合性良好,相對而言,離子法以測量範圍廣、測量速度快(3min測試一個樣品)、不受樣品的色澤的影響等優點,使得離子法測量牛奶中的鉀、鈉離子非常方便,原液可知直接上機測試,不需要離心或消解,大大的提高了測量的效率。