基本信息
清肝利膽顆粒
拼音名：Qinggan Lidan Keli
英文名：書頁號：X38-49
標準編號：WS3-182(Z-182)-2002(Z)
【處方】茵陳 金銀花 梔子 厚朴 防己
鑑別
(1)取本品4g，研細，加無水乙醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加1%氫氧化鈉溶液5ml使溶解，用稀鹽酸調節pH值至2～3，氯仿振搖提取3次，每次5ml，合併氯仿液，蒸乾，殘渣加醋酸乙酯2ml使溶解,作為供試品溶液。另取茵陳對照藥材0.5g，加水100ml微沸30分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至約15ml，加入2.5倍量的乙醇，攪勻，靜置，濾過，濾液蒸乾，殘渣用1%氫氧化鈉溶液5ml溶解，余同上述方法製成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗，吸取供試品溶液10μl、對照藥材溶液5μl，分別點於同一以含1%氫氧化鈉的羧甲基纖維素鈉溶液製備的矽膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇(7:2:1)為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。 (2)取本品1g，加水15ml使溶解，用稀鹽酸調節pH值至4，離心，取上清液加於聚醯胺柱(40～60目，1g，內徑1cm)上,用水洗至中性，再用丙酮15ml洗脫，收集丙酮洗脫液，蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取綠原酸對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液4μl、對照品溶液2μl，分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的矽膠G薄層板上，以氯仿-丙酮-甲酸(10:2.5:2.5)為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。 (3)取本品4g，研細，加無水乙醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液濃縮至約1ml，作為供試品溶液。另取梔子苷對照品，加無水乙醇製成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿-甲醇(11:2)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。 (4)取[鑑別](3)項下的供試品溶液，作為供試品溶液，另取厚朴酚、和厚朴酚對照品，加無水乙醇製成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點於同一用1%氫氧化鈉溶液製備的矽膠G薄層板上，以苯-氯仿-醋酸乙酯(4:5:1)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以2%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
【檢查】應符合顆粒劑項下有關的各項規定(中國藥典2000年版一部附錄Ⅰ C)。
含量測定
照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；甲醇-乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀 溶液(50:18:32)為流動相；檢測波長為294nm。理論板數按厚朴酚峰計算應不低於5000。 對照品溶液的製備 取厚朴酚、和厚朴酚對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml含厚朴酚50μg、和厚朴酚30μg的混合溶液，即得。 供試品溶液的製備 取裝量差異項下的本品，研細，取約3g，精密稱定，置索氏提取器中，加氯仿適量，回流提取4小時，提取液低溫揮乾，殘渣用甲醇溶解並轉移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品每袋含厚朴以厚朴酚(C18H18O2)及和厚朴酚(C18H18O2)的總量計，不得少於0.30mg。
其他
【規格】每袋裝2g
【貯藏】密封。
【有效期】2年
