淬滅

淬滅

淬滅的英文詞是Quenching,源於金屬學中的淬火,原意是指快速冷卻,用來防止低溫相變、提高金屬硬度等,還可以用於製備金屬玻璃。反應結束加溶劑後用甲醇破壞過量的四氫鋁鋰 後用稀鹽酸洗滌 但是乳化 很多絮狀固體用硅藻土都很難濾去 後用稀碳酸氫鈉洗滌也是乳化1. 比較好的方法是低溫下用水淬滅生成膠體狀顆粒,過濾,然後再用溶劑洗滌幾次,合併有機相,洗滌,乾燥,濃縮即可2. 低溫用水淬滅,然後加大量硫酸鎂,形成小顆粒,再過濾就容易的多了。

來源

淬滅的英文詞是Quenching,源於金屬學中的淬火,原意是指快速冷卻,用來防止低溫相變、提高金屬硬度等,還可以用於製備金屬玻璃。在這裡,淬滅表明在螢光過程中,光子產生的數量在很短的時間內衰減或者消失。

在生理生態學中

淬滅淬滅
淬滅可分為化學淬滅和顏色淬滅(光淬滅)。化學淬滅是指溶液中的某些化學物質影響 閃爍液把放射性粒子轉變為光子。光淬滅是指有色物質影響了光電倍增管對 光子的檢測,它不影響放射性粒子和光子之間的能量轉換。

常用有機化合物的淬滅

一、鹼金屬氫化物、氨化物(NaH, NaNH2,CaH2)

氫化鈉 一般為60%(油中保存),需要除油的話可以用正己烷洗滌,然後傾倒出正己烷(一定要避免倒乾)。一般情況下不用清洗太多次處理,除非油影響反應(比如體系太粘稠,有油再加上有氣泡產生的話,容易沖料。 後處理是如果量不大的話,可直接用水直接淬滅,量大的話,緩慢滴加水。將其懸浮在乾燥的四氫呋喃中,攪拌下慢慢加乙醇或異丙醇至不再放出氫氣、澄清為止。

二、硼烷

反應完成後,一般用MeOH淬滅,先冰浴冷卻下,一滴一滴滴加甲醇,特別是剛開始,要非常緩慢,可外加氮氣吹氣,也要注意通風和防護措施。 開始淬滅時候一定要有耐心,不可求急,他不像四氫鋁鋰、氫化鈉那樣很快被淬滅,硼烷需要比較長的過程才能徹底。當加入過量的甲醇後,溶液可稍加升溫,緩慢回流,如此30min-1h以上才基本淬滅乾淨 。

三、氫化鋁鋰

氫化鋰鋁,粉末很細,戴口罩!使用過的稱量紙和鋼勺注意處理!

反應結束加溶劑後用甲醇破壞過量的四氫鋁鋰 後用稀鹽酸洗滌 但是乳化 很多絮狀固體用硅藻土都很難濾去 後用稀碳酸氫鈉洗滌也是乳化1. 比較好的方法是低溫下用水淬滅生成膠體狀顆粒,過濾,然後再用溶劑洗滌幾次,合併有機相,洗滌,乾燥,濃縮即可2. 低溫用水淬滅,然後加大量硫酸鎂,形成小顆粒,再過濾就容易的多了。如果反應小可以試試。3. 反應完畢後,計量加水,後加硫酸鎂乾燥,抽濾即可!4. 最好用NaOH溶液淬滅,然後過濾脫溶。

假設反應的LiAlH4用量為1 g。反應完成後,將反應混合物冷卻至-10 ~ 0 ℃,攪拌下, 緩慢滴加1 mL的水淬滅反應。完畢,再緩慢滴加1 mL 的1 0%NaOH溶液。濾除產生的固體,用反應溶劑洗滌數次,濾液減壓濃縮即得產品。必要時,固體可用乙醇或甲醇浸泡洗滌,濃縮回收更多的產品(此時多半含無機鹽)。一般固體懸浮於反應溶劑中,非常容易過濾。有時在加水過程中,反應物較為粘稠,可適當加入一些反應溶劑稀釋。 注意:加水時反應較劇烈,大量放熱且有氣體產生,一定要緩慢滴加。水和NaOH的次序不要加反,否則可能會加重對產物的吸附而影響產率。

四、硼氫化鈉(鉀)

對酸不穩定,產生硼烷!量大時淬滅反應要非常小心,冰浴下慢慢滴加飽和氯化銨溶液(稀鹽酸)淬滅。用甲醇溶解後,以水充分稀釋,再加酸並放置。此時有劇毒易自燃易灼傷皮膚的硼烷產生,故所有操作必須在通風櫥內進行,其廢液用鹼中和後倒入落地通風櫃內相應的廢液桶。硼烷極易自燃,要備好CO2滅火器。

五、醯氯、酸酐、三氯氧磷、五氯化磷、氯化亞碸、硫醯氯、五氧化二磷AlCl3,PCl3, PCl5,BBr3

在攪拌下加到大量冰水中(不能加反),確認反應後再用鹼中和,對於不立即與冰水反應的三氯氧磷,可慢慢倒入常溫水中,確認反應完了,再繼續加,不時加冰冷卻,最後在冷卻下用鹼中和。處理時只能慢慢將其加入到水(鹼液中),絕對不能將水加入到以上化合物中。

六、硫酸二甲酯

在攪拌下,滴加到稀NaOH或氨水中,中和後倒入落地通風櫃內相應的廢液桶。加鹼水解成甲醇和硫酸,毒性大大減低了。

七、有機鋰化物(n-BuLi,s-BuLi, t-BuLi, MeLi)

慢慢倒入加有少量乾冰的四氫呋喃中,慢慢加入過量一倍摩爾乙醇,然後加水稀釋,最後加稀HCl至溶液變清,倒入落地通風櫃內相應的廢液桶。

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