樣品採集是一種取樣的方式。
樣品的分類
樣品一般分為檢樣,原始樣品和平均樣品三種.
檢樣:從整批待測食品的各個部分所採取的少量樣品.
原始樣品:把質量相同的許多份檢樣綜合在一起.
平均樣品:原始樣品經過處理再抽取其中一部分供分析檢驗用.
採樣的數量
採樣的數量應能反映該批食品的衛生質量和滿足檢驗項目對試樣量的需要;
採樣的數量一式三份供檢驗,復檢和備查用,每份不少於0. 5 kg
採樣的方法
採樣的一般方法
具體樣品的抽取方法
採樣的一般方法
樣品的採集通常採用隨機抽樣的方法.
隨機抽樣是指不帶主觀框架,在抽樣過程中保證整批食品中的每一個單位產品(為檢驗需要而劃分的產品最小的基本單位)都有被抽取的機會.
抽取的樣品必須均勻地分布在整批食品的各個部位.
最常用的方法有簡單隨機抽樣,分層隨機抽樣,系統隨機抽樣和階段隨機抽樣.
(1)簡單隨機抽樣
整批待測食品中的所有單位產品都以相同的可能性被抽到的方法,叫簡單隨機抽樣,又稱單純隨機抽樣.
(2)系統隨機抽樣
實行簡單隨機抽樣有困難或對樣品隨時間和空間的變化規律已經了解時,可採取每隔一定時間或空間間隔進行抽樣,這種方法叫系統隨機抽樣.
(3)分層隨機抽樣
按樣品的某些特徵把整批樣品劃分為若干小批,這種小批叫做層.同一層內的產品質量應儘可能均勻一致,各層間特徵界限應明顯.在各層內分別隨機抽取一定數量的單位產品,然後合在一起即構成所需採取的原始樣品,這種方法稱為分層隨機抽樣.
(4)分段隨機抽樣
當整批樣品由許多群組成,而每群又由若干組構成時,可用前三種方法中的任何一種方法,以群作為單位抽取一定數量的群,再從抽出的群中,按隨機抽樣方法抽取一定數量的組,再從每組中抽取一定數量的單位產品組成原始樣品,這種抽樣方法稱為分段隨機抽樣方法.
上述方法並無嚴格界線,採樣時可結合起來使用,在保證代表性的前提下,還應注意抽樣方式的可行性和抽樣技術的先進性.
2. 具體樣品的抽取方法
採樣時,應根據具體情況和要求,按照相關的技術標準或操作規程所規定的方法進行.
(1)有完整包裝(桶,袋,箱等)的食品首先根據下列公式確定取樣件數:
式中,n為取樣件數;N為總件數.
從樣品堆放的不同部位採取到所需的包裝樣品後,再按下述方法採樣.
a.固體食品
如糧食和粉狀食品,用雙套迴轉取樣管插人包裝中,迴轉180o取出樣品.每一包裝須由上,中,下三層取出三份檢樣,把許多份檢樣綜合起來成為原始樣品,再按四分法縮分至所需數量.
b.稠的半固體樣品
如動物油脂,果醬等,啟開包裝後,用採樣器從上,中,下三層分別取出檢樣,然後混合縮減至所需數量.
c.液體樣品
如鮮乳,酒或其他飲料,植物油等,充分混勻後採取一定量的樣品混合.用大容器盛裝不便混勻的,可採用虹吸法分層取樣,每層各取500mL左右,裝人小口瓶中混勻後,再分取縮減至所需數量.
(2)散裝固體食品
可根據堆放的具體情況,先劃分為若干等體積層,然後在每層的四角和中心分別用雙套迴轉取樣管採取一定數量的樣品,混合後按四分法縮分至所需數量.
(3)肉類,水產,果品,蔬菜等組成不均勻的食品
視檢驗目的,可由被檢物有代表性的各部位(肌肉,脂肪,或果蔬的根,莖,葉等)分別採樣,經搗碎,混勻後,再縮減至所需數量.體積較小的樣品,可隨機抽取多個樣品,切碎混勻後取樣.有的項目還可在不同部位分別採樣,分別測定.
(4)罐頭,瓶裝食品或其他小包裝食品
根據批號連同包裝一起採樣.同一批號取樣數量, 250g以上包裝不得少於3個,250g以下包裝不得少於6個.
採樣的注定事項
1. 採樣工具應該清潔,不應將任何有害物質帶人樣品中.
2. 樣品在檢測前,不得受到污染,發生變化.
3. 樣品抽取後,應迅速送檢測室進行分析.
4. 在感官性質上差別很大的食品不允許混在一起,要分開包裝,並註明其性質.
5. 盛樣容器可根據要求選用硬質玻璃或聚乙烯製品,容器上要貼上標籤,並做好標記.
1.6.2 分析試樣的製備
樣品的製備是指對所採取的樣品進行分取,粉碎,混勻等過程.
由於用一般方法取得的樣品數量較多,顆粒過大且組成不均勻,因此必須對採集的樣品加以適當的製備,以保證其能代表全部樣品的情況並滿足分析對樣品的要求.
一,常規食品樣品的製備
製備時,根據待測樣品的性質和檢驗項目的要求,可以採取不同的方法進行,如搖動,攪拌,研磨,粉碎,搗碎,勻漿等.
1. 液體,漿體或懸浮液體一般將樣品充分搖勻或攪拌均勻即可.常用的攪拌工具有玻璃棒,攪拌器等.
2. 互不相溶的液體如油和水的混合物,可分離後再分別取樣測定.
3. 固體樣品
可視情況採用切細,搗碎,粉碎,反覆研磨等方法將樣品研細並混合均勻.常用的工具有研缽,粉碎機,絞肉機,高速組織搗碎機等.
需要注意的是,樣品在製備前必須先除去不可食用部分,水果除去皮,核;魚,肉禽類除去鱗,骨,毛,內臟等.
固體試樣的粒度應符合測定的要求,粒度的大小用試樣通過的標準篩的篩號或篩孔直徑表示,標準篩的篩號及篩孔直徑的關係見表1.5.
表1.5 標準篩的篩號與孔徑大小
4. 罐頭水果類罐頭
在搗碎前要先清除果核;魚類罐頭,肉禽罐頭應先剔除骨頭,魚刺及調味品(蔥,姜,辣椒等)後再搗碎,混勻.
製備過程中,還應注意防止易揮發性成分的逸散和避免樣品組成及理化性質發生變化.
二,測定農藥殘留量時樣品的製備
1. 糧食充分混勻後用四分法取20g粉碎,全部過0. 4mm篩.
2. 肉類除去皮和骨,將肥瘦肉混合取樣,每份樣品在檢測農藥殘留量的同時還應進行粗脂肪的測定,以便必要時分別計算脂肪與瘦肉中的農藥殘留量.
3. 蔬菜,水果洗去泥砂並除去表面附著水,依當地食用習慣,取可食用部分沿縱軸剖開,各取1/4,然後切碎,混勻.
4. 蛋類去殼後全部混勻.
5. 禽類去毛及內臟,洗淨並除去表面附著水,縱剖後將半隻去骨的禽肉絞成肉泥狀.檢測農藥殘留量的同時應進行粗脂肪的測定.
6. 魚每份魚樣至少三條,去鱗,頭,尾及內臟後,洗淨並除去表面附著水,縱剖取每條的一半,去骨,刺後全部絞成肉泥狀,混勻.
1.6.3 樣品的保存
樣品採集後應於當天分析,以防止其中水分或揮發性物質的散失以及待測組分含量的變化.
如不能馬上分析則應妥善保存,不能使樣品出現受潮,揮發,風乾,變質等現象,以保證測定結果的準確性.
製備好的平均樣品應裝在潔淨,密封的容器內(最好用玻璃瓶,切忌使用帶橡皮墊的容器),必要時貯存於避光處,容易失去水分的樣品應先取樣測定水分.
容易腐敗變質的樣品可用以下方法保存,使用時可根據需要和測定要求選擇.
1. 冷藏 短期保存溫度一般以0～5 0C為宜.
2. 乾藏 可根據樣品的種類和要求採用風乾,烘乾,升華千燥等方法.其中升華乾燥又稱為冷凍乾燥,它是在低溫及高真空度的情況下對樣品進行乾燥(溫度:-30～-100C,壓強:10～40Pa),所以食品的變化可以減至最小程度,保存時間也較長.
3. 罐藏 不能即時處理的鮮樣,在允許的情況下可製成罐頭貯藏.例如,將一定量的試樣切碎後,放人乙醇(φ=96%)中煮沸30min(最終乙醇濃度應在78%～82%的範圍內),冷卻後密封,可保存一年以上.
一般樣品在檢驗結束後應保留一個月以備需要時複查,保留期從檢驗報告單簽發之日起開始計算;易變質食品不予保留.保留樣品加封存入適當的地方,並儘可能保持原狀.
採樣時,必須注意樣品的代表性和均勻性,要認真填寫採樣記錄.
樣品一般分為檢樣,原始樣品和平均樣品三種.
採樣是指從整批被檢食品中抽取一部分有代表性的樣品,供分析化驗用.採樣是食品分析的首項工作.採樣的正確與否,是檢驗工作成敗的關鍵.
採樣的數量應能反映該批食品的衛生質量和滿足檢驗項目對試樣量的需要;採樣的數量一式三份供檢驗,復檢和備查用,每份不少於0. 5 kg .
樣品的採集通常採用隨機抽樣的方法.最常用的方法有簡單隨機抽樣,分層隨機抽樣,系統隨機抽樣和階段隨機抽樣.
樣品的製備是指對所採取的樣品進行分取,粉碎,混勻等過程.
由於用一般方法取得的樣品數量較多,顆粒過大且組成不均勻,因此必須對採集的樣品加以適當的製備,以保證其能代表全部樣品的情況並滿足分析對樣品的要求.
樣品採集後應於當天分析,如不能馬上分析則應妥善保存,容易腐敗變質的樣品可用冷藏,乾藏,罐藏等方法保存,一般樣品在檢驗結束後應保留一個月以備需要時複查.
注意事項
定義:所謂採樣是指從整批被檢食品中抽取一部分有代表性的樣品,供分析化驗用.採樣是食品分析的首項工作.
意義:採樣的正確與否,是檢驗工作成敗的關鍵.
食品的種類繁多,且組成很不均勻.不管是製成品,還是未加工的原料,即使是同一種樣品,其所含成分的分布也不會完全一致,如果採樣方法不正確,試樣不具有代表性,則無論操作如何細心,結果如何精密,分析都將毫無意義,甚至可能導致得出錯誤的結論.
要求:
1. 採樣時,必須注意樣品的代表性和均勻性,以確保所採樣樣品能代表整個供試材料的平均組成.
2. 採樣時,要認真填寫採樣記錄,寫明樣品的生產日期,批號,採樣條件,方法,數量,包裝情況等.外地調入的食品還應結合運貨單,商檢機關和衛生部門的化驗單,廠方化驗單等,了解起運日期,來源地點,數量,品質及包裝情況.同時注意其運輸及保管條件,並填寫檢驗目的,項目及採樣人.
