核磁管裝樣在進行核磁測試前是一個基本而重要的環節，直接影響到能否得到一張漂亮的核磁圖譜。
制樣須知
1.如果用核磁共振確定樣品的化學結構時,樣品應該越純越好(一般應>95%),包括固體樣品中原有的溶劑也應除掉。2.樣品需要均勻地溶解於整個溶液、無懸浮顆粒(最好用過濾或離心的方法去除懸浮的固體顆粒)，保證溶液中不能含有Fe、Cu等順磁性粒子，否則會影響勻場和譜圖質量。
3.一般的有機物須提供樣品量：1H譜>5mg，13C譜>15mg，聚合物量需適當增加。
4.開放實驗樣品需自備樣品管，要求管內外壁乾淨，管壁無劃痕破損（嚴禁樣品管在儀器探頭內發生斷裂，一旦斷裂將造成重大儀器故障）。不規範的核磁管包括：(1)外徑過粗或過細；(2)管壁有刮痕或有裂縫；(3)核磁管彎曲變形及上下粗細不均勻；(4)帽子有裂縫或與核磁管不吻合；(5)經超音波清洗或多次使用已出現磨損。
5.目前核磁測試中大多只能測液體樣品，因而要求樣品在氘代試劑中有良好的溶解性。常用的氘代溶劑有：氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。有些溶劑，如二甲基亞碸（DMSO）、吡啶等,具有較強的吸水性,配成樣品溶液後,應保持乾燥或儘量與空氣中的水分隔絕。
清洗方法
1、將廢液倒出將核磁管帽輕輕拔掉（不要用力鏇轉，以免將管口扭裂開），將取下的核磁管帽放入乾淨燒杯中，用酒精浸泡兩到三次，浸泡過程中可適當的攪拌燒杯中的液體，使清洗效果更好。將核磁管中的液體倒入廢液瓶中（如若樣品需要回收請自行處理），並將核磁管倒放在大燒杯中（若多個樣品之間差異較大，建議將盛裝有色和無色樣品的核磁管傾倒廢液後分開放置，以免交叉污染）。
2、用氯仿清洗第一遍
用滴管在核磁管中滴入適量氯仿（一般氯仿體積為核磁管容量的四分之一即可），然後將一帶小鉤子的長鐵絲上纏上適量脫脂棉（若所纏的脫脂棉太粗則容易將核磁管弄碎）插入核磁管內，上下或按一個方向鏇轉擦拭核磁管內壁，至管內無明顯的樣品殘留物，擦拭完後將洗液倒入廢液瓶，管子倒放在燒杯中，第一遍清洗即完成。
3、用酒精清洗第二遍
將清洗液氯仿換成酒精重複第2步操作，注意管口處不易清洗乾淨，清洗時要格外注意。
4、用丙酮清洗第三遍
最後一次一定要採用丙酮清洗，重複第2步操作，最後一次清洗核磁管時，一定要每根核磁管換一次脫脂棉，以免交叉污染。
5、清洗核磁管外壁
將適量酒精滴在大片脫脂棉上擦拭管外壁，特別注意管口部位。為了不讓酒精流入管中，最好將管口朝下擦拭，且擦拭完管壁後，先將管子倒放在大燒杯中放置一定時間，以便管內的殘液流出。然後再將管子正放一到兩天即可。
6、清洗核磁管帽
將浸泡管帽的酒精倒入廢液瓶中，將一片脫脂棉鋪在桌上，將浸泡後的管帽倒在脫脂棉上，然後將棉花纏在鐵絲上，鏇轉擦拭管帽內部。將擦拭乾淨的管帽放置在乾淨的鋪有脫脂棉的表面皿里兩到三天后即可使用。若只有少量帽子可不用浸泡，用脫脂棉蘸少量酒精擦，再用乾脫脂棉擦，晾乾即可。
注意事項
1、因為所用的洗液多為有機溶劑，有一定毒性，所以清洗過程要在通風櫥中進行。2、若所清洗的核磁管，經過2次清洗後還能夠看到明顯的殘留物在核磁管的內壁，建議用溶劑多洗幾次。
3、若所清洗的核磁管數量不是很大，建議每個樣品管清洗前都更換鐵絲上所纏的脫脂棉。
4、刷核磁管的過程中使用到的所有玻璃容器一定要在杯底放置適量脫脂棉，防止核磁管與燒杯之間有碰撞導致核磁管破裂，且脫脂棉可以吸收清洗的核磁管的殘液。
5、每次清洗完核磁管，將廢液倒出後，一定要先將核磁管倒放在大燒杯中一段時間，以便殘留的廢液流出。然後再將管口朝上放置自然晾乾，不要放在烘箱中烘乾以免變形。
6、清洗核磁管所用的試劑最好為分析純。
7、配樣品之前用乾淨的脫脂棉將核磁管內壁再擦一次。
