試劑
1.檸檬酸;
2.無水乙醇;
3.氨水;
4.鹽酸溶液1+1;
5.硝酸溶液1+1;
6.中性檸檬酸銨溶液:溶解74g檸檬酸於300毫升水中,加69毫升氨水,在酸度計上用
氨水調節PH值為7.0,用比重計測其比重為1.09(20℃).將溶液貯存於密閉的瓶中備用(如
長期使用,用前校正其酸度)
7.喹鉬檸酮溶液的製備:
a.稱取70g鉬酸鈉溶解於150毫升水中;
b.稱取60g檸檬酸溶解於150毫升水中和85毫升硝酸中;
c.在攪拌下將溶液a倒入溶液b中;
d.在100毫升水中加入35毫升硝酸和5毫升喹啉;
e.將溶液d倒入溶液c中,放置24小時後,用坩鍋式過濾器過濾,再加入280毫升丙酮,用蒸餾水稀釋至1000毫升,混勻,並貯存於聚乙烯瓶中.
測定
稱取1g樣品,準至0.0002g,置於250毫升容量瓶中,加入100毫升中性檸檬酸銨溶液,將容量瓶置於(65±1)℃的水浴中保溫1小時,時常打開瓶塞,每隔15分鐘搖動一次,每次搖動30秒鐘,取出容量瓶,冷卻至室溫,加水至刻度,搖勻,乾過濾,棄去初始的30毫升濾液,用移液管移取20毫升試驗溶液置於250毫升燒杯中,加入10毫升硝酸溶液,加水至總體積100毫升,加熱煮沸5分鐘後,加入50毫升喹鉬檸酮溶液,蓋上表面皿,保溫30秒(再加入試劑和加熱過程中,不得使用明火,不得攪拌,以免凝結成塊),冷卻,在冷卻過程中攪拌3-4次,用預先在(180±5)℃下烘至恆重的玻璃砂坩鍋抽濾,先將上層清液過濾,再用傾瀉法洗滌沉澱6次,每次約用水30毫升,最後將沉澱移入玻璃砂坩鍋中過濾,再用水洗滌沉澱3次,將玻璃砂坩鍋連同沉澱置於乾燥箱中從溫度穩定時計時,在(180±5)℃下乾燥45分鐘,取出稍冷後,置於乾燥器中冷卻至室溫,稱重;同時做空白試驗.
結果計算
垇
(m1-m2)*0.0014
X=───────── * 100
20
m* ───
250
式中:
m1----試驗溶液中生成磷鉬酸喹啉沉澱的質量,g;
m2----試驗空白中生成磷鉬酸喹啉沉澱的質量,g;
m-----試樣的質量,g;
0.00140-----磷鉬酸喹啉換算成磷的係數.
