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《化學檢測實驗室質量控制技術》適合於我國專業檢測機構和企業檢測等分析行業實驗室從事化學檢測工作的中、高級操作人員等檢測一線專業技術人員和技術管理人員閱讀,也可作為高職、高專、大專院校和專業培訓機構化學檢測專業作為教材使用。
內容簡介
《化學檢測實驗室質量控制技術》全面、系統地介紹了目前有關化學檢測實驗室質量控制技術方法的原理、特點、適用範圍等,並對每種化學檢測實驗室質量控制技術的方案設計、實施方法、結果評價等進行了仔細的總結,重點在於介紹各類化學檢測實驗室質量控制技術方法的設計和具體套用,特別是一線檢測技術人員和質量控制管理人員多年來有關化學檢測實驗室質量控制的經驗,同時,對於執行化學檢測實驗室質量控制過程中一些注意事項也作了介紹。 《化學檢測實驗室質量控制技術》適合於我國專業檢測機構和企業檢測等分析行業實驗室從事化學檢測工作的中、高級操作人員等檢測一線專業技術人員和技術管理人員閱讀,也可作為高職、高專、大專院校和專業培訓機構化學檢測專業作為教材使用。
圖書目錄
第1章緒論1
1.1化學檢測基礎1
1.1.1常用術語和概念1
1.1.2化學檢測方法4
1.2質量控制技術導論7
1.2.1質量管理及質量控制的內涵7
1.2.2質量管理髮展歷史7
1.2.3實驗室相關質量標準的發展9
1.3質量控制方法和工具10
1.3.1檢測質量過程控制10
1.3.2控制圖11
1.4實驗室質量控制技術方法12
1.4.1檢測質量控制技術12
1.4.2室內質量控制技術12
1.4.3室外質量控制技術14
1.5質量控制方案的設計及實施15
1.5.1方案設計的主要原則15
1.5.2主要步驟17
參考文獻18
第2章化學檢測數理統計基礎19
2.1幾種常見的統計分布19
2.1.1常態分配(高斯分布)19
2.1.2χ2分布(卡方分布)20
2.1.3學生t分布21
2.1.4F分布21
2.1.5均勻分布(矩形分布)22
2.1.6三角形分布22
2.1.7其他統計分布22
2.2數理統計中的基本概念和抽樣分布23
2.2.1總體、個體與樣本23
2.2.2統計量23
2.2.3抽樣分布24
2.3假設檢驗25
2.3.1概述25
2.3.2假設檢驗的基本思想25
2.3.3單側檢驗與雙側檢驗27
2.3.4正態總體均值的假設檢驗(參數檢驗)27
2.3.5正態總體方差σ2的檢驗35
2.4單因素方差分析39
2.4.1數學模型40
2.4保餐臣品治40
2.4保誠災性檢驗41
2.4保從Excel表進行方差分析計算41
第3章化學檢測測量不確定度評估及其套用44
3.1概述44
3.2化學檢測測量不確定度的評估實例45
3.2.1氫氧化鈉標準溶液標定的測量不確定度評估46
3.2.2原子吸收測量陶瓷鉛鎘溶出量的測量不確定度評估51
3.3測量不確定度的套用58
3.3.1在合格評定中的套用58
3.3.2在質量控制中的套用59
參考文獻60
第4章質量控制圖61
4.1概述61
4.1.1質量控制圖的定義61
4.1.2質量控制圖的作用61
4.1.3質量控制圖的適用範圍62
4.2原理和分類63
4.2.1質量控制圖的原理63
4.2.2控制圖的分類63
4.3質量控制圖的建立及使用65
4.3.1準備工作65
4.3.2質量控制圖(控制用)的製作步驟66
4.3.3注意事項70
4.3.4繪製控制圖的工具70
4.4套用實例71
4.4.1鐵礦石中總鐵含量的測定71
4.4.2皮革中偶氮染料的檢測77
參考文獻80
第5章標準物質和室內標樣的套用81
5.1概述81
5.1.1標準物質的基礎知識81
5.1.2標準物質的作用83
5.1.3室內標準物質85
5.2標準物質的使用方法86
5.2.1使用原則和過程86
5.2.2使用方法88
5.3室內標準物質的使用方法91
5.3.1管理和計畫91
5.3.2室內標樣的製作與定值92
5.3.3室內實物標樣的驗收、保存和廢棄95
5.3.4室內實物標樣的使用方法97
5.4套用實例98
5.4.1室內實物標樣的製作98
5.4.2方法驗證100
5.4.3室內人員比對101
5.4.4過程控制102
參考文獻102
第6章實驗室內部比對104
6.1概述104
6.1.1實驗室內部比對的作用104
6.1.2實驗室內部比對的特點104
6.2實驗室內部比對的形式105
6.2.1人員比對106
6.2保卜椒ū榷107
6.2.3儀器比對108
6.2.4留樣再測109
6.2.5其他比對方式110
6.3方法步驟111
6.3.1方案設計111
6.3.2組織實施112
6.3.3結果匯總與評價117
6.4套用實例120
6.4.1人員比對120
6.4.2方法比對123
6.4.3儀器比對125
6.4.4留樣再測126
6.5小結128
參考文獻129
第7章回收率試驗130
7.1簡介130
7.1.1回收率試驗的作用130
7.1.2回收率試驗的種類132
7.1.3回收率試驗方法的特點133
7.2方法原理133
7.2.1簡介133
7.2.2回收率試驗的基本方法134
7.2.3加標方式回收率的計算135
7.2.4影響加標回收率值的因素136
7.2.5加標回收試驗的一般原則137
7.3方法步驟138
7.3.1簡介138
7.3.2方案的設計138
7.3.3樣品測定139
7.3.4回收率的計算139
7.3.5結果的判定139
7.4套用實例140
7.4.1塑膠及其製品中鉛、汞、鉻、鎘、鋇、砷的測定140
7.4.2玩具中8種重金屬含量的測定144
參考文獻148
第8章空白測試與重複測試149
8.1概述149
8.1.1簡介149
8.1.2作用150
8.1.3種類151
8.2方法原理153
8.2.1空白控制153
8.2.2平行樣測試156
8.3空白測試在質量控制中的套用160
8.3.1操作步驟160
8.3.2空白控制套用實例161
8.4平行樣測試在質量控制中的套用163
8.4.1操作步驟163
8.4.2套用實例164
參考文獻165
第9章能力驗證與測量審核166
9.1概述166
9.1.1能力驗證與實驗室間比對166
9.1.2能力驗證與測量審核167
9.1.3能力驗證的基本概念167
9.1.4能力驗證計畫的類型168
9.2能力驗證的統計方法170
9.2.1總則170
9.2.2指定值的確定170
9.2.3能力評定標準差σ^的確定171
9.2.4ISO13528穩健統計方法171
9.2.5中位值及標準四分位距穩健統計方法172
9.2.6離群值統計處理方法173
9.2.7能力統計量的計算173
9.2.8能力判定準則174
9.3能力驗證計畫的運作程式174
9.3.1能力驗證計畫的組織機構174
9.3.2能力驗證計畫的運作流程174
9.4能力驗證計畫的參加程式177
9.4.1能力驗證計畫的選擇原則177
9.4.2能力驗證計畫的參加程式178
9.4.3能力驗證計畫結果的分析處理178
9保椽保茨芰ρ櫓ぴ謚柿靠刂浦械撓τ179
9.5套用實例180
9保氮1玩具能力驗證組織機構181
9.5.2玩具能力驗證計畫的選擇181
9.5.3利用能力驗證計畫進行質量控制182
9.5.4不滿意結果調查和處理183
參考文獻184
第10章專業實驗室質量控制實踐185
10.1分析方法驗證185
10.1.1選擇性185
10.1.2線性關係185
10.1.3範圍186
10.1.4準確度186
10.1.5精密度186
10.1.6檢測限187
10.2食品安全理化檢測實驗室188
10.2.1實驗室概況188
10.2.2內部質量控制活動的流程189
10.2.3年度質量控制活動的策劃189
10.2.4年度質量控制計畫的實施191
10.2.5質量控制活動的結果記錄及評價194
10.2.6不符合檢測工作的原因分析194
10.3玩具檢測室內質量控制方法195
10.3.1玩具重金屬檢測背景196
10.3.2室內質量控制方法及實踐196
10.3.3質量控制周期及評價指標199
10.3.4失控原因分析及情況處理199
10.4紡織品檢測實驗室200
10.4.1實驗室概況200
10.4.2制定質量控制計畫的基礎201
10.4.3制定年度質量控制計畫201
10.5電子電氣產品有害物質檢測實驗室205
10.5.1實驗室概況205
10.5.2質量控制計畫206
10.5.3日常測試質量控制措施208
10.5.4定期評估測量不確定度210
10.5.5質量控制圖211
10.5.6糾正措施、預防措施和持續改進213
參考文獻215
第11章全面質量管理216
11.1概述216
11.1.1全面質量管理的含義216
11.1.2全面質量管理的核心思想217
11.2全過程管理218
11.2.1全過程管理的含義218
11.2.2檢測實驗室實驗過程219
11.2.3全過程質量控制219
11.2.4全過程質量管理方法220
11.3全員管理221
11.3.1全員質量管理的內涵221
11.3.2全員質量管理方法要點222
11.3.3領導的作用222
11.4全方位的質量管理223
11.4.1類型223
11.4.2如何控制質量因素224
11.5科學系統管理224
11.5.1科學系統管理原則224
11.5.2科學管理與機械管理225
11.5.3科學管理實施的注意事項227
11.5.4科學管理的評價模式228
參考文獻231
序言
目前,在國內外眾多領域,為了保障人們生命健康、生命安全和產品質量,食品、紡織品、玩具、建築材料、電子電氣產品等越來越多的產品必須經過嚴格的化學檢測。因此,化學檢測,特別是痕量化學檢測成為眾多檢測實驗室的主要任務,化學檢測實驗室已成為消費產品安全檢測的主力軍,其檢測能力成為政府、社會關注的焦點。
化學檢測數據在評估產品質量、保障產品安全中具有極其重要的作用,如檢測結果出現差錯將可能直接造成重大的經濟損失和不良的社會影響。用於行政執法的檢測結果的謬誤,甚至將嚴重影響行政執法的正確性和權威性。近年來,不時可見因檢測數據差錯而導致對生產企業或公眾造成極大不良影響的報導。這些產品質量安全事件使我們充分認識到實驗室檢測數據的準確性事關經濟和社會發展大局,事關社會穩定大局。
因此,加強和規範實驗室檢測結果質量控制,已成為確保檢測結果準確性的重要手段。然而,現在不少實驗室質量控制工作僅是為了應對實驗室認可或評審要求,大多還不科學、不規範,且停留在被動狀態。這種質量控制雖然可通過認可,但對自身檢測結果仍缺乏信心,更不可能很好地發揮質量控制的實際作用。
目前,質量控制相關研究很多,大部分依據ISO/IEC 17025標準質量控制管理上的要求,較少涉及具體實驗室的質量控制技術方案、措施或操作方法的內容。市面上有關質量控制的圖書很多,但大多數均為質量管理的基礎知識或者利用質量管理的方法在產品生產過程控制中的套用。在檢測領域中的套用還很少,專門針對化學檢測的質量控制技術具體實施方法的內容更少,一直以來業界缺乏一本以講解目前化學檢測的質量控制技術具體實施方法為主要內容的書籍。
為了幫助我國化學檢測實驗室從事化學檢驗、質量控制工作的中、高級專業技術人員和質量管理人員更好地掌握和使用各種化學檢測實驗室質量控制技術和方法,減少化學檢測異常結果的產生,提高化學檢測結果的準確性,提高化學檢測實驗室質量控制水平和檢測技術能力,由廣東出入境檢驗檢疫局、深圳出入境檢驗檢疫局、遼寧出入境檢驗檢疫局、上海出入境檢驗檢疫局、北侖出入境檢驗檢疫局及廣州市質量監督檢測研究院、廣州通標標準技術有限公司等有關單位技術專家,對目前化學實驗室行業內有關化學檢測實驗室質量控制的原理、特點、適用範圍以及具體的方案設計、實施方法、結果評價等進行了仔細的總結,並編寫了本書。
本書全面系統地介紹了目前化學檢測的質量控制技術具體實施方法。編寫時以各種化學檢測的質量控制技術為線索,每類質量控制技術首先從簡要介紹其技術方法的含義、方法原理,然後著重介紹了方法的步驟,最後挑選典型的實際案例進行詳細的介紹。不少實例是目前專業實驗室質量控制方法的寶貴經驗的總結。本書重點要放在如何設計方案、執行方案、結果評價等實用技術方面,注意從“實用”出發,著重經驗、技能和技巧的傳授,內容精煉,可操作性強。
全書共分11章,其中第1章、第7章、第9章由劉崇華編寫;第2章、第3章由董夫銀編寫;第4章由付冉冉編寫;第5章由楊振宇編寫;第6章由冼燕萍編寫;第8章由余奕東、劉崇華編寫;第10章第1節由李丹、周明輝編寫;第2節由張林田編寫,第3節由劉崇華編寫,第4節由張曉利編寫,第5節由余奕東編寫;第11章由劉健斌、劉崇華編寫。全書由劉崇華統稿。
本書適用於工農業生產各類化學檢測實驗室,特別是各類食品等消費品和原材料化學檢測實驗室,可用於第一方檢測實驗室、第二方檢測實驗室、第三方檢測實驗室。本書將對從事有關化學檢測技術人員和實驗室質量控制管理人員掌握和了解化學檢測的質量控制技術要求,指導化學檢測的質量控制技術的操作和套用等工作具有重要指導意義,是化學檢測實驗室必備的技術資料和工具書。同時本書也適合於涉及化學檢測的專業高職、高專、大專院校和專業培訓機構作為教材使用。
在編寫過程中,引用了國內外大量公開發表的資料,在此向文獻的作者表示感謝。同時要感謝化學出版社責任編輯為本書付出的辛勤勞動,感謝廣東出入境檢驗檢驗局、中國合格評定國家認可中心、深圳出入境檢驗檢疫局、遼寧出入境檢驗檢疫局、上海出入境檢驗檢疫局、北侖出入境檢驗檢疫局及廣州市質量監督檢測研究院、廣州通標標準技術有限公司等有關單位相關部門和人員給予了大力支持!
由於編者水平有限,加之時間非常倉促,難免存在錯誤和遺漏,懇請廣大讀者在使用過程中多提寶貴意見,以便日後進行修訂。
編者2013年1月20日於廣州