內容簡介
本書針對分析化驗工應知應會的分析知識與技能，以問答的形式介紹了化學分析基礎知識、化學分析操作技能知識、酸鹼滴定法、氧化還原滴定法、配位滴定法、沉澱滴定法、稱量分析法等化學分析知識與操作，電化學分析、紫外可見分光光度法、氣相色譜法、液相色譜法和原子吸收光譜法等儀器分析方法。另外，結合當前實驗室的管理需求，書中融入了分析過程質量控制和實驗室管理的內容。
圖書目錄
第一篇化學分析篇
第一章化學分析基礎知識2
第一節概述2
1.分析化學的概念是什麼？2
2.定性分析和定量分析的任務是什麼？2
3.化工分析按試樣用量如何分類？2
4.何謂化學分析？何謂儀器分析？2
第二節誤差和有效數字3
5.誤差按其性質可分為哪幾類？3
6何謂系統誤差？系統誤差分為哪幾種？用某滴定管滴定，消
耗體積34.00mL，其校正值為-0.06mL，但分析人員未將校
正因子引入計算中，由此產生哪類誤差？誤差是多少？3
7何謂隨機誤差？其特點是什麼？3
8何謂準確度？準確度與誤差的關係是什麼？3
9何謂精密度？3
10簡述絕對偏差、相對偏差、平均偏差和標準偏差的概念。
標準偏差與平均偏差在表征精密度時有什麼區別？3
11簡述準確度與精密度的關係。對於精密度不好，準確度
好的結果如何處理？4
12如何提高分析結果的準確度？4
13如何測定系統誤差的大小？4
14制定分析誤差應考慮哪些因素？一般工業分析的允許相
對誤差是多少？5
15如何進行空白試驗？空白試驗的目的是什麼？5
16如何理解增加測定次數可以減小隨機誤差？實際分析工作中
應測定幾次？為什麼依據標準檢測時常常只是測定2次平
行樣？5
17什麼是有效數字？測定時保留幾位不準確數字？6
18離解常數K=1.8×10-5，pH=4.30，吸光度A=0.384，
標準溶液濃度c（HCl）=0.1012mol·L-1分別為幾位有效
數字？請解釋。6
19已知測定某樣品中氯離子含量的計算公式，請指出公式中
數字的有效數字位數，並進行必要的解釋。6
20有效數字的修約原則是什麼？7
21將6.0441、6.0461、6.0451、6.0350、6.0450、6.0050分別
修約成3位有效數字，如何修約？7
22數值右上角加“+”或加“-”表示什麼意思？在此基礎上
如何繼續修約？舉例說明。7
23舉例說明氣相色譜分析平行測定兩次，考慮最終結果，作為
單次測定值如何記錄？7
24加減運算0.0154+34.37+4.32751，最終結果應如何保留
數字位數？運算過程如何保留？如何理解運算過程中的
修約？8
25重鉻酸鉀法測定化學耗氧量計算公式是什麼？針對此算式舉
例說明有效數字的運算規則。8
26某濃硝酸裝置工藝技術人員要求分析人員報告硝酸的質量
分數（酸鹼滴定法測定）保留小數點後兩位，如98.76%，
從有效數字的角度考慮是否妥當？為什麼？9
第三節溶液的配製和計算9
27化學試劑按純度可以分為哪幾類？標樣的選擇和試劑的純度
有什麼關係？9
28用色譜分析含量為0.01%數量級的組分，可否用化學純試劑
作為標樣？化學試劑純度數值對測定結果有何影響？10
29測定COD用的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液為什麼要在使用當日
標定？空氣對化學試劑的保存有什麼影響？10
30原子吸收光譜分析、液相色譜分析和一般化學分析應該用
幾級水，如何製取？10
31用什麼容器盛裝實驗用水？盛水的新容器使用前如何
處理？10
32測定用水中可溶性矽時為什麼採用亞沸蒸發方法濃縮
樣品？10
33採用蒸餾法或離子交換法製備蒸餾水各有什麼缺點？11
34水的純度與含鹽量、電導率是什麼關係？11
35市售的作飲用的純淨水能否作為實驗室的分析用水？11
36依據GB/T 601—2002標定標準滴定溶液濃度時，單人
四平行和雙人八平行測定結果的極差是如何規定的？如
何理解？11
37標定標準滴定溶液稱量工作基準試劑時對天平有什麼要
求？對基準試劑稱量誤差應控制在什麼範圍內？12
38什麼情況下用標準物質代替基準試劑標定標準滴定溶液
的濃度？12
39標準滴定溶液的保質期如何規定？12
40某中控化驗室一試劑瓶標籤上標記c（EDTA）=0.01mol·L-1
（此溶液是作為標準滴定溶液使用的），有效期
2012.10.23至2012.12.22，可否？為什麼？13
41如何避免氫氧化鈉標準滴定溶液中含有碳酸鈉？13
42硫代硫酸鈉標準滴定溶液如何配製？並對配製方法加以
解釋。13
43用重鉻酸鉀標定硫代硫酸鈉標準滴定溶液時，為什麼
K2Cr2O7與KI反應後加入150mL水？為什麼近終點
時加澱粉指示液？14
44簡述製備雜質測定用標準溶液的一般規定。14
45常用指示劑溶液的配製方法及表示單位是什麼？14
46製備鹽溶液應注意哪些問題？14
47溶液變質的原因有哪些？15
48溶液中組分的量如何表示？15
49什麼是基本單元？如何確定酸鹼反應和氧化還原反應的
基本單元？以硫酸與氫氧化鐵，碘化鉀與重鉻酸鉀的反
應為例來說明反應物基本單元的確定方法。15
50將50mg·mL-1的CuSO4溶液25.00mL定容到250mL的
容量瓶中，稀釋後溶液濃度為多少？寫出物質的量濃度與
質量濃度的關係式，應注意什麼？16
第二章化學分析操作技能知識17
第一節玻璃儀器及其他用品17
1用於玻璃器皿清洗的洗液有哪些?適用的對象是什麼?17
2鉻酸洗液如何配製？它作為洗液的原理是什麼？17
30.02mol·L-1EDTA標準滴定溶液如何標定？該操作過程
涉及哪些玻璃器皿？哪些是量器？哪些是精密量器？精密
量器數值的特點是什麼？17
4滴定管分為哪幾類？18
5AgNO3、KMnO4、I2、EDTA、(NH4)2Fe(SO4)2和Na2S2O3
溶液分別應該用哪類滴定管？說明原因。18
6量筒和量杯的用途及注意事項是什麼？19
7移液管和容量瓶同為量器，各有何特點？19
8容量瓶為什麼不適宜長期存放溶液？19
9石英材質器皿有什麼特點？常用的石英器皿有哪些？19
10什麼樣品需要熔融分解？熔劑熔融分解的原理是什麼？20
11熔融分解試樣的缺點是什麼？20
12鉑坩堝、銀坩堝和鎳坩堝熔融分解試樣有什麼特點，各自
適用的範圍是什麼？20
13鉑製品使用時應遵守哪些規則？20
14鉑坩堝、銀坩堝和鎳坩堝如何處理或清洗？21
15塑膠製品有什麼特點？21
16使用電熱恆溫乾燥箱應注意哪些事項？21
17使用真空泵時應注意哪些事項？22
18如何用稱量瓶乾燥試樣？22
第二節天平及稱量23
19天平室的溫度和濕度要求是什麼？濕度不符合要求時會出
現什麼情況？23
20天平的使用注意事項有哪些？23
21天平稱量的誤差來源有哪些？23
22如何用稱量瓶減量法稱取基準物氧化鋅？如何理解稱量
瓶的“敲內不敲背”？23
第三節採樣方法24
23採樣誤差包括哪些？24
24舉例說明何謂隨機數表？隨機數表在抽樣時如何運用？24
25編織袋包裝的乙丙膠、硝酸鈉和聚乙烯樹脂分別如何
採樣？26
26樣品製備的原則是什麼？製備技術分哪幾個步驟？27
27工業冰乙酸和辛醇分別貯存於貯罐中，冰乙酸只有罐底部
有取樣口，辛醇需要到罐頂採樣，二者的取樣應採用哪種
方式？27
28請舉例說明隨機單點採樣的實例。隨機單點採樣的弊端是
什麼？27
29為了減少氣體採樣時產生的誤差，應注意哪些問題？27
第四節滴定分析基本操作28
30滴定管基本操作中哪些步驟需要靜止等待？如何等待？為
什麼？28
31滴定管如何讀數？彎月面照明卡如何使用？28
32使用滴定管應注意哪些事項？29
33用容量瓶配製溶液時超過刻度線如何補救？29
34在容量瓶上放只漏斗，固體樣品稱量好後順著漏斗直接倒
進容量瓶，然後加水稀釋，這樣操作是否可以？30
35如何把溶液轉移至容量瓶中？30
36移液管如何洗滌？洗滌液可否由上口放出？可否用洗耳球
吹出洗滌液？30
37大肚移液管和刻度吸管在量取體積上有什麼區別？31
38普通漏斗、布氏漏斗與砂芯漏斗有何區別？普通漏斗可否
抽濾？31
第三章酸鹼滴定法33
第一節水溶液中酸鹼平衡33
1如何理解酸鹼共軛理論？33
2舉例說明酸鹼可以是分子、陰離子和陽離子。33
3如何理解水是兩性物質？34
4如何理解酸鹼平衡反應？34
5酸在水溶液中半反應的平衡常數如何表示？酸平衡常數大小
說明了什麼？34
6Na3PO4在水溶液中酸鹼平衡半反應有哪些？從共軛酸鹼理
論角度分辨哪些成分是酸？哪些成分是鹼？34
7水溶液中酸鹼的強度取決於什麼？35
8如何理解在水溶液中H3O+是最強的酸的形式？35
9緩衝溶液的作用是什麼？35
10緩衝溶液有哪幾種類型，有什麼區別？35
11pH≈10的氨水-氯化銨緩衝溶液分幾種？如何配製？有什
么區別？36
第二節酸鹼指示劑36
12簡述酸鹼指示劑的變色原理和變色範圍。36
13指示劑的變色點受哪些因素的影響？36
14目視判別滴定終點的誤差有多大？37
15舉例說明混合指示劑的顏色變化。37
第三節滴定曲線及指示劑的選擇37
16什麼是滴定突躍？0.1mol·L-1氫氧化鈉滴定0.1mol·L-1
鹽酸和滴定0.1mol·L-1乙酸滴定突躍有什麼差別？37
17什麼是滴定曲線？如何根據滴定曲線選擇指示劑？37
18為什麼通常標準滴定溶液的濃度為0.1mol·L-1，若選
用1mol·L-1或0.01mol·L-1濃度進行滴定存在什麼
問題？38
第四節酸鹼滴定法的套用38
19用鹽酸標準滴定溶液標定氫氧化鈉標準滴定溶液的量值溯源
涉及哪些方面？如果用基準物而不是用標準物質標定，存在
什麼問題？38
20標準滴定溶液的穩定性如何？38
21簡述酸鹼滴定中CO2的來源及影響。39
22製備氫氧化鈉標準滴定溶液時為什麼要先配製其濃溶液？39
23標定氫氧化鉀乙醇溶液的濃度時應注意什麼？39
24用鄰苯二甲酸氫鉀標定氫氧化鈉時，用什麼指示劑？為
什麼？39
45簡述汽油酸度測定的原理以及與辛醇酸度測定的區別。49
46如何理解pH值的定義？有機物pH值如何測定？49
47工業氯化鐵溶液的游離酸如何測定？49
48如何測定工業液體氯代甲烷類產品的酸度？50
49次氯酸鈉游離鹼如何測定？寫出相關的反應式。50
50能否直接用HCl標準溶液測定某樣品中碳酸鈣的含量？
如何正確操作？應注意什麼問題？50
51採用甲醛法測定銨鹽的含量時，若試樣中含有少量的游
離酸，則需事先加以中和，此時應採用哪一種指示劑？
為什麼不能以酚酞為指示劑？若要中和甲醛中的甲酸，
用什麼指示劑？為什麼？50
52用雙指示劑法測定混合鹼中的NaOH和Na2CO3時應
注意什麼？51
53鹽酸是否可以和乙酸鈉反應？工業乙酸酐試樣用過量的
氫氧化鈉標準溶液水解，生成乙酸鈉，用鹽酸標準滴定
溶液返滴定，測定乙酸酐含量，是否可行？為什麼？51
54乙酸和乙酸鈉含量如何測定？51
55採用蒸餾法測定銨鹽的含量時，蒸餾出來的NH3導入近
飽和的H3BO3溶液吸收，然後用標準HCl溶液滴定。能
否用HAc溶液或硫酸溶液代替H3BO3作為吸收液？為
什麼？52
56苯甲酸、順丁烯二酸酐和乙酸異戊酯都可以利用酸鹼滴定
方法測定含量，請簡述其測定的原理。52
57如何測定工業用鄰苯二甲酸酯類中酯的含量？寫出測定原
理、測定過程和注意事項。53
58如何測定工業甲醛中甲醛的含量？寫出測定原理、測定過
程和注意事項。54
59請簡述部分水解聚丙烯醯胺水解度測定的原理以及其中指
示劑的配製和使用。54
60工業硫黃中酸度的測定方法是什麼？如何能保證硫黃中的
酸性物質萃取完全？55
第四章氧化還原滴定法56
第一節氧化還原反應56
1舉例說明什麼是氧化還原反應？什麼是氧化劑？什麼是還
原劑？56
2在分析中有哪些常見的氧化劑？它們得到電子後生成什麼
物質？56
3在分析中有哪些常見的還原劑？它們失去電子後生成什麼
物質？57
4為什麼要引入氧化數這個概念？氧化數指什麼？如何確定氧
化數？58
5影響氧化還原反應速率的因素有哪些？59
6反應物的濃度對氧化還原反應速率有何影響？59
7反應溫度對氧化還原反應速率有何影響？59
8催化劑對氧化還原反應速率有何影響？60
9什麼是誘導作用？試舉例說明。60
第二節氧化還原滴定指示劑61
10氧化還原滴定中常用的指示劑有哪幾類？61
11什麼是氧化還原指示劑？舉例說明其變色原理。61
12什麼是自身指示劑？在氧化還原滴定中，自身指示劑是如
何指示終點的？61
13舉例說明何為專屬指示劑？62
第三節常用的氧化還原滴定法62
14氧化還原滴定法中如何對試樣進行預處理？62
15預處理時所用的氧化劑或還原劑必須符合什麼條件？62
16如何除去過量的預氧化劑和預還原劑？63
17試列舉出實驗室常用的三例氧化還原滴定法。簡述各自的
特點。63
18什麼是高錳酸鉀滴定法？簡述高錳酸鉀在滴定中的作用
原理和在不同酸鹼度下的反應特點。63
19根據分析對象不同，高錳酸鉀滴定法可分為哪幾種滴定
方法？如何套用這幾種方法？64
20高錳酸鉀法有什麼優缺點？64
21為什麼說KMnO4標準滴定溶液的濃度容易改變？如何配
制較穩定的KMnO4標準滴定溶液？64
22標定KMnO4標準滴定溶液時使用的基準物都有哪些？
最常用的基準物是什麼？65
23用草酸標定KMnO4標準滴定溶液時，應該注意哪些
滴定條件？為什麼？65
24什麼是重鉻酸鉀法？它的測定原理是什麼？它的反應
條件是什麼？66
25如何利用重鉻酸鉀返滴定法測定有機試樣？66
26重鉻酸鉀法比高錳酸鉀法更具哪些優點？66
27K2Cr2O7本身和還原產物也都具有顏色，可以作自身指示劑嗎？重鉻酸鉀法的套用範圍是什麼？66
28什麼是碘量法?這種方法套用了哪種專屬指示劑？碘
標準溶液是固體I2溶解在水中的嗎？67
31間接碘量法都需要哪些重要的反應條件？為什麼？68
32碘量法的終點常用澱粉指示劑來確定，什麼物質會影響澱粉指示劑的靈敏度？69
33碘量法中澱粉指示劑如何指示終點？使用澱粉指示劑時應注意哪些？69
34為什麼Na2S2O3標準溶液不能直接配製？為什麼Na2S2O3標準溶液濃度不穩定易改變？69
35配製Na2S2O3標準溶液時應採取哪些措施？70
36寫出用K2Cr2O7標定Na2S2O3標準溶液的離子反應方程式，標定時應注意哪些？70
37氧化還原法中的硫酸鈰法的反應原理是什麼？滴定條件有哪些？可用自身作指示劑嗎？70
38硫酸鈰法有哪些優缺點？71
39什麼是溴酸鉀法？溴酸鉀法的測定原理是什麼？為什麼要在溴酸鉀的標準溶液中加入過量的溴化鉀？71
第五章配位滴定法87
第一節概述87
1什麼是配位鍵？什麼是配位化合物？87
2什麼是配位滴定法？試舉一例說明。87
3配位滴定法有哪些優缺點？87
4適用於配位滴定的反應條件都有哪些？88
5什麼是配位劑？常用的配位劑有哪兩大類？為什麼常選用
有機配位劑中的氨羧類作配位劑？88
6什麼叫配位反應的平衡常數？平衡常數大小同配合物的穩
定性有什麼關係？88
7什麼是絕對穩定常數，如何用公式表示？88
8在配位滴定中，若被測離子的初始濃度為0.01mol·L-1，
假定配位滴定誤差小於0.1%，配合物的穩定常數必須大
於多少？89
第二節酸度對配位滴定的影響89
9套用最廣泛的氨羧類配位劑是什麼？它具有什麼樣的
性質？89
10 EDTA作配位滴定劑時與金屬離子形成的配合物具有哪
些特點？89
11EDTA分子有幾個可電離的H+？在溶液中，EDTA有
幾種形式共存在一定酸度下？90
12EDTA溶液中只有哪種離子與金屬離子配位才是有效的？
溶液的酸度大小和這種離子有什麼樣的關係？90
13什麼是酸效應係數？溶液pH值的大小對酸效應係數有
什麼樣的影響？91
14有一0.05mol·L-1濃度的EDTA溶液，當pH=5和
pH=10時，其有效濃度分別是多少？已知pH=5時，
lgαH=6.45；pH=10時，lgαH=0.45。可得出什麼結論？91
15什麼是條件穩定常數？酸度的大小對配合物的穩定性有
什麼影響？91
16對於濃度為0.01mol·L-1的被測離子，若使測定誤差
小於0.1%，配合物的條件穩定常數K′和lgK′應大於
多少？92
17計算在pH=2和pH=5時，AlY的條件穩定常數是多少？
在這兩種酸度下都可以定量滴定嗎？（已知：lgKAlY-=
16.3，pH=2時lgαH=13.52，pH=5時lgαH=6.45）92
18如何確定某金屬離子在配位滴定時的最高允許酸度？92
19什麼是EDTA的酸效應曲線？它有哪些作用？92
第三節配位滴定曲線93
20什麼是配位滴定曲線？93
21當pH=12時，用c(EDTA)=0.01mol·L-1的EDTA標
準溶液滴定20mL的0.01mol·L-1的Ca2+溶液，計算：
（1）滴定前pCa2+的值是多少？（2）當配位滴定劑EDTA
滴入19.98mL、20.00mL和20.02mL時，pCa2+的值
各是多少？計算結果說明什麼？（已知：lgKCaY2-=10.96，
lgαH=0.00）93
22配位滴定的突躍範圍與什麼有關？溶液的pH值對其有
什麼影響？94
第四節金屬指示劑94
23什麼是金屬指示劑？94
24金屬指示劑有哪些特點？94
25金屬指示劑的作用原理是什麼？試舉例說明。95
26金屬指示劑本身的顏色受溶液酸度的影響嗎？95
27金屬指示劑應具備哪些條件？95
28為什麼說金屬離子與指示劑生成的配合物必須有適當的
穩定性？穩定性應在什麼範圍？95
29在工作中如何避免金屬指示劑變質？96
30用配位滴定法測定某金屬含量，怎樣選擇合適的金屬離
子指示劑？96
31什麼是指示劑的封閉？96
32如何消除指示劑的封閉？96
33什麼是指示劑的僵化？97
34如何避免指示劑的僵化？97
35簡述金屬指示劑鉻黑T的性質和特點，使用時如何
配製？97
36簡述鈣指示劑的性質和特點，使用時如何配製？97
37簡述二甲酚橙指示劑的性質和特點，使用時如何配製？98
38對於有色或混濁溶液或指示劑不夠靈敏時，可採用什麼方
法來確定終點的到達？98
第五節提高配位滴定選擇性的方法98
39為什麼說提高配位滴定的選擇性非常重要？提高選擇性的
途徑主要是什麼？98
40提高配位滴定的選擇性一般有哪些方法？99
41通過控制溶液的酸度來消除干擾離子，需要滿足哪些
條件？99
42用掩蔽方法消除干擾離子，具體有哪幾種掩蔽法？99
43什麼是配位掩蔽法？選用配位掩蔽劑時需具備哪些條件？99
44常用的掩蔽劑有哪些？可掩蔽哪些金屬離子？都有哪
些注意事項？100
45什麼是沉澱掩蔽法？沉澱掩蔽法的沉澱反應必須具備哪些
條件？100
46什麼是氧化還原掩蔽法？常用的還原劑都有哪些？100
47什麼是配位滴定中的解蔽？什麼是解蔽劑？試舉例
說明。101
第六節配位滴定的方法和套用101
48配位滴定有哪些滴定方式？101
49如何套用直接配位滴定法？直接配位滴定法有哪些
優點？101
50應該具備哪些條件才能用直接配位滴定法？在什麼條件下
不宜採用直接滴定法？102
51什麼是返滴定法？所使用的返滴定劑應當符合什麼條件？
在什麼情況下用返滴定法？102
52何種情況下使用置換滴定法？舉例說明兩種置換方式的
原理。103
53舉例說明如何套用置換滴定法。其原理是什麼？104
54一般在什麼情況下使用間接配位滴定法？舉例說明如何應
用。這種方法有什麼缺點？104
55連續滴定法是如何套用的？試舉例說明。105
56為什麼說Al3+和Ba2+不能用直接配位滴定法測定其含量？
具體說明可用什麼方法進行測定。105
57如何設計工業硝酸鎳中鎳含量的測定方案？106
58水處理劑聚合氯化鋁中含有已知量的鐵雜質，請設計出鋁
含量的測定方案，並簡述為何不能使用直接配位滴定法進
行測定。106
59如何用配位滴定法分別測定鹽水中的鈣和鎂的質量分數？107
60有一催化劑，其主體為ZnO，次主體為Al2O3，還有少量
的CaO。現要求測定ZnO和Al2O3的質量分數，請簡述
測定原理和步驟。108
61請詳細說明焦磷酸酐四鈉純度的測定原理。108
62請設計一種間接配位滴定方法來測定硫化橡膠中的硫含
量。包括測定原理和測定步驟。109
63有一含銅、鋅和鎂的合金，利用配位滴定法測定此三種金
屬的含量，請闡述測定步驟，解釋分析測定原理，並計
算出銅、鋅和鎂的含量各是多少。110
第六章沉澱滴定法112
第一節沉澱滴定法原理112
1以AgCl為例，說明什麼是溶解？什麼是沉澱？如何理解飽
和溶液的概念？112
2什麼是溶度積？它的大小能代表什麼？對這個概念的正確
理解應注意哪些？112
3從溶度積的角度來表述，生成沉澱的基本條件是什麼？沉
淀溶解的基本條件是什麼？溶度積的計算對沉澱滴定法在
理論上有什麼樣的指導意義？113
4假定被測離子M+濃度為0.01mol·L-1，加入沉澱劑A-生
成沉澱MA，如果分析允許誤差為0.1%，試通過計算說明：
溶度積為多少時的沉澱才能用於沉澱滴定？114
5已知25℃時，AgCl的溶度積為1.8×10-10，求AgCl的飽
和溶液中Ag+和Cl-的濃度，以及AgCl的溶解度。114
6已知25℃時，Fe(OH)3的溶解度為1.9×10-10mol·L-1，
求Fe(OH)3的溶度積是多少？114
7有一BaCl2溶液，濃度為0.1mol·L-1，如果與濃度為
0.01mol·L-1的H2SO4溶液等體積混合，是否有BaSO4
沉澱生成？（已知BaSO4的溶度積Ksp=1.1×10-10）115
8什麼是分步沉澱？115
9濃度都為0.1mol·L-1的Cl-和CrO2-4混合溶液中，逐滴加
入AgNO3溶液，哪種離子先沉澱？第二種離子開始沉澱時，
第一種離子是否已經沉澱完全？對分別沉澱滴定得出什麼
結論？115
10什麼是沉澱的轉化？由什麼原因導致沉澱的轉化？舉例說
明什麼是沉澱的吸附。116
第二節沉澱滴定曲線116
11用0.1000mol·L-1AgNO3溶液滴定50.00mL的0.1000mol·
L-1NaCl溶液，計算滴定過程中Cl-濃度的變化並繪出滴定
曲線。滴定曲線的突躍部分的大小與什麼有關？116
第三節沉澱滴定方法118
12什麼是沉澱滴定法？用於沉澱滴定法的沉澱反應必須具備
哪些條件？118
13什麼是“銀量法”？用“銀量法”可以測定哪些離子？銀
量法可分為哪兩種滴定法？在沉澱滴定法中，除了銀量
法外，還可利用哪些沉澱反應？119
14沉澱滴定法中，可以用什麼手段來確定終點的到達？銀
量法中用到哪些指示劑？119
15什麼是莫爾法？莫爾法的分析原理是什麼？119
16以AgNO3標準溶液滴定Cl-為例，計算等量點時K2CrO4
指示劑的濃度應為多少才能產生磚紅色Ag2CrO4沉澱？指
示劑濃度多少才合適？120
17溶液的酸鹼度對莫爾法的準確度有什麼影響？如何控制和
調節好溶液的酸鹼度？120
18沉澱的吸附對莫爾法滴定有什麼干擾？操作時應注意些
什麼？121
19莫爾法可以測定I-和SCN-嗎？哪些離子干擾莫爾法的
測定？莫爾法的套用有哪些？能否用於返滴定？121
20什麼是佛爾哈德法？簡述其滴定過程及原理。操作時應注
意些什麼？此法有什麼優點？122
21如何用佛爾哈德法測定鹵素？在測定Cl-時會產生什麼
誤差？為了避免誤差通常採用哪些措施？122
22佛爾哈德法應該在怎樣的酸度下進行？此方法都能測定哪
些離子？如何測定？操作中應注意哪些？此方法的干擾都
有哪些？123
23什麼是吸附指示劑？什麼是法揚司法?123
24用法揚司法測定Cl-含量時，螢光黃指示劑的作用原理
是什麼？吸附指示劑除用於銀量法外，還可以用於測
定哪些離子？還有哪些常用的吸附指示劑？123
25對於法揚司法，為了使終點變色敏銳，使用吸附指示劑
時需要注意哪幾點？124
第四節沉澱滴定法的套用125
26用銀量法測定NaCl、BaCl2、FeCl2、NaCl+Na3PO4、NH4Cl
和NaCl+Na2SO4試樣中的Cl-時，選用哪種銀量法比較
合適？125
27請舉例說明莫爾法套用不當時可能引起的誤差，說明結果
是偏高或偏低以及原因。125
28簡述純鹼中氯化鈉含量的測定步驟。其測定原理是什麼？
為什麼可以用硫酸調節溶液的pH值？碳酸鈣的作用是
什麼？126
29擬定一個測定水資源（自來水、河水、地下水）中氯離
子含量的方案，並闡述測定原理。126
30簡述硝酸銀含量的測定原理、測定步驟和注意事項。127
第七章稱量分析法129
第一節沉澱稱量法原理129
1何為稱量分析法？稱量分析法的特點和分類是什麼？129
2稱量分析中，對於恆重有什麼要求？129
3沉澱式和稱量式有何區別？試舉例說明。129
4為什麼CaF2在pH=3的溶液中的溶解度較在pH=5的溶
液中的溶解度大？130
5為什麼ZnS在HgS沉澱表面上而不在BaSO4沉澱表面上
繼沉澱？130
6為什麼用過量的H2SO4沉澱Ba2+時，K+、Na+均能引起
共沉澱，但K+的共沉澱較嚴重？130
7通常在稱量分析中要求被測組分在溶液中的殘留量為
多少？稱量分析法沉澱的溶解度與誤差的關係是什麼？為
什麼測定SO2-4含量選擇鋇鹽而不選擇鈣鹽及其他鹽作沉
淀劑？130
第二節沉澱稱量法操作技術131
8沉澱操作應注意什麼問題？131
9如何檢查沉澱是否完全？如何檢驗沉澱是否洗淨？131
10用氨水作為高價金屬離子的沉澱劑時，加入大量銨鹽的目
的是什麼？131
11沉澱稱量法中，為什麼BaSO4沉澱需要陳化，而Al(OH)3
沉澱不能陳化？132
12在BaSO4沉澱稱量法分別測定Ba2+和SO2-4含量時，採用
何種沉澱洗滌液，如何處理？132
13稱量分析法中怎樣估算稱樣量？132
14沉澱稱量法中過濾沉澱時如何選用濾紙和玻璃砂芯坩堝？132
15沉澱灼燒如何操作？132
16沉澱烘乾如何操作？133
17用喹鉬檸酮作為沉澱劑測定產品中的磷酸含量時，應如何
掌握沉澱時的溫度和攪拌速度？檸檬酸的作用是什麼？133
18為什麼在製備CaC2O4沉澱時不用直接慢加沉澱劑
(NH4)2C2O4的方法，而是於酸性溶液中先加
(NH4)2C2O4再慢慢滴加氨水進行沉澱？133
第三節稱量分析法的套用134
19簡述矽的稱量分析方法。134
20簡述揮發性有機液體蒸發殘渣測定的注意事項。134
21測定乙二胺蒸發殘渣時，為什麼在蒸乾殘渣中反覆加水，
再蒸乾？135
22何謂灼燒、灰分、硫酸灰分和灼燒殘渣？135
23灼燒溫度是否越高越好，為什麼？135
24測定灰分時應注意什麼？135
25灰化時間如何掌握？136
26對於難灰化的樣品如何加速其灰化？136
27為什麼測定灰分時要嚴格控制坩堝和殘渣在乾燥器中的
冷卻時間？137
28影響灰分測定的因素有哪些？137
29有機產品炭化灼燒後常有炭黑殘留在坩堝內，影響測定結
果，應如何處理？137
30用灼燒殘渣測定產品中的磷酸鹽、硫酸鹽雜質時應注意
什麼？137
31簡述用稱量分析法測定液鹼中硫酸根含量的分析過程及
注意事項。138
32用四苯硼酸鈉作為沉澱劑，在弱酸性條件下測定複合肥
（內含有少量銨鹽）中鉀的含量時，測定結果偏高，應如
何處理？138
33用四苯硼酸鈉作為沉澱劑，測定複合肥中鉀的含量時，
應注意什麼？139
34設計有機物中單質碳的稱量分析方案（寫出原理和計算
公式）。139
35簡述水不溶物測定的原理、儀器、操作過程、計算公式並
設計實驗記錄表格。140
36說明採用沉澱稱量法測定鎳含量和丁二酮肟含量的區別
（二者互為沉澱劑）。141
37什麼產品需要測酸不溶物，請舉例說明測定酸不溶物方法
的特點及應注意的問題。141
38稱量分析中稱量的被測物量很少時應注意什麼？142
39簡述工業硫黃中有機物、水分和灰分的測定方法，並解釋
水分和有機物測定選用的溫度。142
第二篇儀器分析篇
第八章電化學分析145
第一節電化學分析導論145
1電化學分析的特點是什麼？145
2電化學分析如何分類？145
3什麼是電極電位？電極電位在分析化學中的作用是什麼？146
4寫出能斯特方程並對其做出相應的解釋。146
5影響電極電位的因素有哪些？147
6什麼是溶液的電導和電導率？148
7簡述法拉第定律的意義，並寫出其數學表達式。148
第二節電位分析149
8什麼是電位分析法？電位分析包括哪兩種方法？pH值測定
屬於哪種方法？149
9使用酸度計時為什麼要進行溫度校正?149
10玻璃電極在使用前為什麼要在蒸餾水中浸泡24h?149
11用酸度計測pH值時，為什麼要進行“定位”？怎樣選擇定
位用的標準緩衝液?酸度計常用的pH標準緩衝溶液有幾
種？pH值都是多少?149
12何謂“酸差”與“鹼差”？簡述其對測定結果的影響。150
13簡述常規酸度計的基本操作與注意事項。150
14什麼是指示電極？測定溶液中pH值採用的指示電極是什
么？該電極使用時需要注意什麼？151
15什麼情況下玻璃電極需要再生？簡述玻璃電極的再生
方法。151
16什麼是參比電極？測定溶液中pH值採用的參比電極是什麼？
參比電極使用時需要注意什麼？152
17簡述複合電極的構造及使用注意事項。153
18電位滴定法的原理是什麼？優點有哪些？153
19如何標定硝酸銀標準滴定溶液？為什麼用電位滴定法
標定？154
第三節電導分析154
20什麼是電導分析法？電導分析分哪兩類？各自特點是
什麼？154
21水質純度與電導率是什麼關係？實驗室用水電導率的測定
應注意什麼？154
22 PVC樹脂中導電性雜質如何測定？155
23什麼是電導滴定法？其套用的主要對象以及套用時的注意
事項是什麼？155
24如何用電導滴定法測定溶液中硫酸鹽的含量？對V型滴定
曲線進行說明。156
第四節庫侖分析157
25庫侖分析的原理是什麼？157
26簡述氧化微庫侖法有機物中微量硫的測定原理、測定
過程。157
27微庫侖法測定硫含量應注意什麼？159
28在微庫侖測硫分析中回收率偏低的原因有哪些？應如何
解決？160
29在氧化微庫侖分析中產生拖尾峰的原因有哪些？應如何
解決？160
30微庫侖分析數據重複性不好的原因是什麼？如何解決？160
31簡述微庫侖法測定微量水的原理、測定過程以及測定過程
控制要點。161
32卡爾·費休水分自動滴定儀如何維護？162
33卡爾·費休試劑都有哪些類別？163
34微量水測定如何選擇溶劑？164
35測定微量水的樣品如何處理？165
第九章紫外可見分光光度法166
第一節分光光度法的原理166
1簡述波長的定義。紫外可見分光光度法測定的原理以及波
長範圍是什麼?166
2何謂物質對光的吸收曲線？166
3光的吸收曲線的作用是什麼？166
4光吸收定律的定義是什麼？透光率和吸光度有什麼關係？167
5分光光度法中摩爾吸收係數的物理意義是什麼？寫出用摩
爾吸收係數表示的光吸收定律公式。167
6光吸收定律的適用範圍是什麼？167
7分光光度計是由哪幾部分組成的？簡述各部件的作用。168
8簡述吸收池的材質、作用和規格。168
9雙波長分光光度計的測定原理是什麼？定量公式如何表
達？它的優點是什麼？168
10在分光光度分析法中如何選擇入射光波長?169
11分光光度分析為什麼要用單色光？怎樣獲得單色光?169
12根據紫外可見吸收光譜可以得到哪些結構信息？169
第二節顯色反應170
13什麼是顯色反應？什麼是顯色劑？顯色劑有哪幾種類型？170
14分光光度法選擇顯色反應時應考慮的因素有哪些?170
15顯色反應中顯色劑應滿足哪些條件？170
16在分光光度分析時，為何有時要求放置一段時間再比色，
而有些分析卻要求在規定時間內完成比色?171
17影響顯色反應的因素有哪些？顯色劑的用量多少合適？171
18溶液的酸度如何影響顯色反應？如何確定溶液的酸度?171
19消除顯色反應中干擾離子影響的方法有哪些？172
第三節分光光度法的定量方法173
20如何選擇參比溶液？173
21目視比色法應注意哪些問題？173
22分光光度法定量分析中套用標準曲線時應注意什麼？173
第四節分光光度法的套用174
23分光光度法定性及定量的依據是什麼？174
24色度如何測定？色度測定屬於哪類方法？其原理是什麼？
測定過程應注意什麼？175
25紫外可見分光光度法對實驗用水和有機溶劑有什麼
要求？176
26溶劑的性質及溶劑中雜質對分光光度分析有何影響？176
27紫外可見分光光度法定量分析對吸收池有什麼要求？177
28為什麼紫外光度分析必須用石英吸收池？如何區分石英吸
收池和玻璃吸收池？177
29吸收池如何正確使用？178
30如何檢驗吸收池的配套性？透射比之差小於等於05%，
吸光度之差應為多少？如何校準吸收池？178
31如何檢查紫外光區吸光度的準確度？179
32如何檢查可見光區吸光度的準確度？179
33分光光度計日常維護應做哪些工作？180
34紫外可見分光光度法定量分析中標準溶液配製及使用應
注意什麼？181
35定量分析測定樣品時應注意什麼問題？181
36如何通過紫外吸收光譜判斷己烷含有哪類雜質？舉例
說明。182
37如何通過乙腈在不同波長下的吸光度值來表征乙腈的質量？
舉例說明。183
38如何測定工業用乙二醇的紫外透光率？注意什麼問題？183
39測定工業用乙二醇紫外透光率對儀器設備和參比水有什
么要求？185
40如何用重鉻酸鉀標準溶液檢查吸光度或透光率的準
確度？186
41如何利用紫外分光光度法測定丁苯橡膠中共聚物的
組成？186
42簡述1,10菲羅啉法測定水中微量鐵的原理、過程及注意
事項。187
43請設計1,10菲羅啉法測定水中微量鐵的原始記錄和考
核評分標準。188
44如何將固體有機物中的微量鐵轉化成Fe2+？如何測定
工業冰乙酸、氫氧化鈉試劑中鐵的含量？193
45工業甲醇中羰基化合物如何測定？測定的原理是什麼？
有什麼注意事項？193
46如何用4氨基安替比林法測定水中揮發性酚？影響因素
及注意事項有哪些？195
47分光光度滴定法的含義是什麼？直接分光光度滴定法
有哪些類別？198
第十章氣相色譜法200
第一節氣相色譜法基本理論和分離原理200
1簡述氣相色譜法的分離及測定過程。200
2如何衡量色譜分離效果？分離度與保留時間關係如何？
如何選擇分離條件？200
3衡量柱效和選擇性的指標是什麼？舉例說明柱效和選擇性
對分離的影響。201
4請解釋氣液色譜分析中待測組分溶解度和分配係數的關係，
分配係數大小與出峰快慢的關係。201
5什麼是“相似相溶”原則？201
6舉例說明“相似相溶”原則是否在任何情況下都有效。202
第二節樣品的進樣與氣化202
7如何使用微量注射器？202
8採用毛細管色譜柱為什麼要分流進樣？什麼叫分流比？一
般採用的分流比為多少？203
9毛細管色譜分流進樣時，非線性分流的主要原因是什麼?203
10氣相色譜進樣口隔墊的作用是什麼？為什麼要更換隔墊？
在操作過程中應該注意哪些問題？203
11進樣速度慢，對譜峰有何影響？203
12如何選擇氣化溫度？204
13為什麼進樣口內的玻璃襯套會對色譜行為造成影響?204
第三節色譜柱204
14色譜柱日常如何維護？204
15填充後的色譜柱為什麼要老化？怎樣老化？如何評價老
化結果？在老化過程中有哪些注意事項？205
16磷酸三丁酯試劑標準中規定用填充柱測定磷酸三丁酯的
含量，什麼情況下可以用相同固定液的毛細柱測定？什
么情況下可以用不同固定液的毛細柱測定？205
17選擇氣相色譜柱溫的原則是什麼？205
18如何選擇毛細管柱?206
19氣液色譜對固定液有哪些要求?207
20氣相色譜法中常用的固定相有哪幾類？207
第四節檢測器207
21熱導池檢測器的檢測原理是什麼？207
22氫火焰離子化檢測器的特點是什麼？207
23哪些類產品不適於用熱導檢測器檢測？208
24載氣、燃氣和助燃氣流速對氫火焰離子化檢測器回響值有
什麼影響？208
25氫火焰離子化檢測器溫度應如何控制？為什麼？208
26氫火焰離子化檢測器點不著火如何處理？208
27氫火焰離子化檢測器日常維護應注意哪些方面？209
28使用FID檢測器應注意什麼？209
29如何清洗氫火焰離子化檢測器？209
30在氣相色譜中，測定苯和二甲苯的異構體、酒中水的含量、
酒中微量硫化物和農作物中含氯農藥殘留量分別用哪種檢
測器？簡要說明理由。210
31什麼是檢測器的檢測限？對於濃度型檢測器和質量型檢測
器的檢測限是如何規定的？檢測限與靈敏度和噪聲是什麼
關係？210
第五節色譜定性分析211
32氣相色譜保留值的定義是什麼？影響氣相色譜分析保留值
的因素有哪些？211
33氣相色譜定性分析的方法有哪些？212
34氣相色譜分析樣品中的辛醇，標樣的保留時間是7.898min，
時間窗設為5%，則被測試樣中保留時間在什麼範圍內的
峰被認同為辛醇？212
35用氣相色譜法測定一個未知樣品，其中一個色譜峰的保留
時間與純甲苯的保留時間相同，則該色譜峰所代表的組分
即為甲苯，對否，為什麼？如何確定？213
36某一居民井水被有機物污染，氣相色譜分析為一組峰，即
為混合組成。居民水井附近有A、B兩個化工廠，如何判
定是哪個化工廠造成的污染？213
第六節色譜定量分析213
37試劑純度對校正因子有何影響？應該選擇什麼純度的試劑
作為標樣測定校正因子？213
38在色譜定量分析中為什麼要用相對校正因子，而不用絕對
校正因子？214
39如何測定相對校正因子？214
40氣相色譜常用的定量分析方法有哪些？各具有什麼特點？214
41舉例說明何時可以用替代標樣做外標定量分析？215
42怎樣選擇內標物?216
43同一個化合物在不同的氫火焰離子化檢測器上是否有相同
的回響因子？216
44氣相色譜定量分析方法的主要依據是什麼？決定標準曲線
法分析結果準確度的條件是什麼？純物質中微量雜質分析
通常採用哪些定量方法？217
第七節氣相色譜分析條件的選擇217
45氣相色譜分析條件包括哪些？選擇的基礎是什麼？217
46氣相色譜所用的載氣純度有哪些要求?常用哪些載氣？對
其純度要求如何？217
47如何選擇色譜柱的長短？217
48如何選擇固定相？218
49氣相色譜分析中如何選擇柱溫？218
50氣相色譜分析中如何選擇檢測器？218
51氣相色譜分析中如何選擇樣品的進樣量？219
52氣相色譜分析中如何選擇定量方法？219
53在氣相色譜法中，改變下列一個色譜條件，其餘色譜條
件均不變，問：色譜峰形會發生怎樣的變化？並說明理
由。①柱長增加一倍；②載氣流速增加。219
54氣相色譜程式升溫分析，運行至終溫時信號未回到基線數
值，程式自動停止，降至初溫，操作人員又接著注入下
一個試樣。此現象說明什麼？這樣操作有何後果？如何
處理？219
55鬼峰產生的原因是什麼？如何消除？220
56基線噪聲過大的原因是什麼？220
57基線不穩或波動的原因是什麼？220
58產生峰拖尾的原因有哪些？220
59分叉峰產生的原因是什麼？220
第八節氣相色譜分析的樣品處理技術221
60氣相色譜分析哪類樣品需要處理？221
61常用的氣相色譜分析的樣品處理技術有哪些？221
62溶劑萃取技術有哪幾種方式？試舉例說明。221
63在液-液萃取過程中，常常出現乳化現象，應如何解決？221
64影響液-固萃取的因素有哪些？222
65萃取溶劑應如何選擇？常用的液液萃取溶劑有哪些？222
66液相微萃取有哪些特點，有哪些形式？223
67液-氣萃取法中常用的吸收液有哪些？如何選擇和製備吸
收液？223
68在蒸餾操作過程中，應注意哪些問題？223
69針對不同的樣品，如何選擇蒸餾方法？224
70與液液萃取相比較，固相萃取有哪些優點？224
71試舉例說明固相萃取技術的套用範圍。224
72什麼是頂空分析？影響頂空分析靈敏度的因素有哪些？其
缺點是什麼？225
73什麼類型的組分分析宜採用頂空分析技術處理樣品？225
74什麼是微蒸餾技術？微蒸餾技術的特點是什麼？226
75舉例說明如何利用水滴技術富集被測組分？226
第九節氣相色譜法的套用227
76用氣相色譜法測定二甲基亞碸（質量分數約為99%）的
含量，有幾種定量方法？227
77從色譜流出曲線上可得到哪些信息？227
78用氣相色譜分析1，3-丙二醇時，應採用極性柱還是非極性
柱？為什麼?227
79舉例說明乙醇中丙烯腈含量測定的氣相色譜條件。在此基
礎上分別設計水中、硫酸銨廢水中微量丙烯腈的氣相色譜
法分析方案（要求只寫出不同之處）。228
80某牆壁塗料中含有微量苯，如何用GC法測定？需要注
意什麼？228
81氣相色譜毛細柱分析苯的檢測限假設為8μg·mL-1，稱
取40g某樣品溶於100mL氯仿中進樣2μL，未出峰，
則此樣品中苯含量結果應報告為多少？229
82如何用氣相色譜法對聚甲基丙烯酸甲酯中的殘餘單體進行
分析？229
83設計毛細色譜法測定苯乙烯純度的方案。229
84化工產品丙酮中的水分雜質如何測定？231
85如何對變性燃料乙醇中的乙醇和甲醇進行定性定量分析？231
86如何對啤酒中的有機揮發物進行氣相色譜分析？232
87為什麼用氣相色譜法測定乙二醇中二乙二醇和三乙二醇的
含量採用聚乙二醇-20M固定液，測定過程中應注意什麼
問題？233
88若毛細管柱被污染，柱效和解析度降低，有何方法能使它
恢復?234
89氣相色譜法測定一乙醇胺含量使用大口徑毛細柱，應注意
哪些問題？234
90氣相色譜分析配製標樣應注意哪些問題？234
91氣相色譜分析水溶液樣品會出現什麼現象？應注意什麼
問題？235
92色譜分析條件包括哪些？依據標準檢測時，是否可以更改
標準中規定的色譜分析條件?235
93依據標準檢測，若氣相色譜分析中用毛細柱代替了填充柱，
需要確認哪些內容？236
94影響氣相色譜定量分析準確度的主要因素有哪些？236
95進樣重複性對定量分析準確度有什麼影響？236
96如何理解柱內及色譜系統內的吸附和分解現象？236
97為獲得準確的定量結果對檢測器及色譜條件有哪些要求？237
98氣相色譜定量分析時什麼情況下採用峰面積或峰高
定量？237
99氣相色譜法氫火焰檢測器外標法分析被測組分，被測組分
含量在多大範圍合適？237
100氣相色譜法可否直接測定含鹽或高分子樣品中的易揮發
組分？237
第十一章液相色譜法239第一節液相色譜法概述239
1液相色譜法如何分類？239
2液相色譜法與氣相色譜法比較有什麼特點？239
第二節液相色譜的分析系統240
3液相色譜儀分析系統包括哪幾部分？其中輸送系統和色譜柱
系統各有什麼特點？240
4液相色譜流動相為什麼必須過濾和脫氣？如何處理？240
5液相色譜檢測器有哪些？各自的特點是什麼？241
6紫外檢測器的特點是什麼？242
7液相色譜中選擇流動相的原則是什麼？242
8在液相色譜中，提高柱效的途徑有哪些？最有效的途徑是
什麼？242
9液相色譜操作中對溶劑純度的要求是什麼？242
10液相色譜分析中，樣品為什麼需要淨化預處理？243
11液相色譜系統的壓力以多少為宜？什麼情況導致柱壓
升高？243
12基線噪聲增大的原因是什麼？243
13如何降低噪聲？243
14如何保養液相色譜儀的泵？243
15液相色譜柱如何保養？244
16進樣器如何保養？244
17用HPLC進行分析時保留時間有時發生漂移，有時發生
快速變化，原因何在?如何解決？244
18液相色譜出現雙峰的原因是什麼？採取的針對措施是
什麼？244
19液相色譜靈敏度不夠的主要原因有哪些？如何解決？245
20液相色譜分析時，柱壓不穩定，原因何在？如何解決？245
21如何改善反相液液分配色譜分離的選擇性？245
22使用混合流動相做液相色譜分離時，要注意哪些問題？245
23為什麼在使用示差折光檢測器時可能出現負峰，紫外檢測
器有這種情況嗎？246
第三節常規液相色譜法246
24液液分配色譜法中，為防止固定相中固定液的流失，應采
取什麼措施？246
25正相液相色譜法和反相液相色譜法的特點是什麼？246
26反相液相色譜中流動相有什麼特點？246
27液相色譜分析中如何消除酸性或鹼性混合物的拖尾峰？247
28如何改善液相色譜分析分離的選擇性？247
第四節離子色譜248
29離子色譜的測定原理是什麼？適於測定的對象是什麼？248
30離子色譜中通用的檢測器是什麼？測定陰離子常用什麼淋
洗液？其特點是什麼？249
31離子色譜分析主要有哪些干擾？249
32離子色譜分析中應注意哪些問題？250
第五節凝膠滲透色譜法251
33請解釋為什麼用凝膠滲透色譜分析高聚物分子量及分子量
分布時大分子先流出，小分子後流出？251
34凝膠滲透色譜套用的局限性是什麼？舉例說明。251
35凝膠滲透色譜的固定相有哪些？常用的流動相有哪些？使
用的溫度和測定的對象是什麼？252
第六節定量方法和套用252
36液相色譜分析允許的最大樣品量和最小檢測量是多少？252
37液相色譜分析樣品溶液為什麼要過濾？過濾可能會產生
什麼不良後果？253
38什麼情況下可能造成高效液相色譜儀系統中產生氣泡？
如何處理？253
39用液相色譜分析三羥甲基丙烷，採用什麼檢測器？為什麼？
該檢測器有什麼特點？253
40簡述工業用丁二烯中叔丁基鄰苯二酚（TBC）液相色譜測定
的原理、儀器條件、測定過程及計算公式。253
41簡述水質中陰離子的離子色譜測定條件及測定注意
事項。256
42凝膠滲透色譜法測定高聚物分子量及分子量分布允許的誤
差是多少？如何確認凝膠滲透色譜儀系統是穩定的？257
43如何用凝膠滲透色譜法測定碳纖維原絲分子量？為什麼實
際測得的分子量大於理論預測值？257
第十二章原子吸收光譜分析法259
第一節原子吸收光譜法的基本原理259
1何謂共振線和分析線？259
2原子吸收與原子濃度是什麼關係？259
3簡述金屬鹽的水溶液在火焰中的行為。259
第二節原子吸收光譜儀的構成260
4簡述原子吸收光譜儀的構成及測定原理。260
5原子吸收光譜儀的光源有什麼特點？260
6原子吸收光譜儀火焰原子化器的特點是什麼？260
7火焰原子吸收法與石墨爐原子吸收法有什麼區別？260
8石墨爐電熱原子化的特點是什麼？注意事項有哪些？261
第三節測量技術261
9原子吸收光譜法測定的儀器的選擇條件都包括哪些？261
10原子吸收光譜分析如何選擇分析線？261
11原子吸收光譜分析中燈電流如何選擇？262
12如何選擇光譜通帶和負高壓？262
13火焰原子化法中，火焰溫度如何控制？262
14火焰原子化法中火焰分哪幾種？各自的特點是什麼？262
15空氣-乙炔火焰、空氣-氫氣火焰和氧化亞氮-乙炔火焰各有
什麼特點？如何選擇火焰？263
16燃燒氣和助燃氣的流量比不同，火焰性質有什麼不同？如
何選擇燃燒氣和助燃氣的流量比？263
17火焰高度如何影響被測元素的吸收值？舉例說明。264
18如何選擇石墨爐原子吸收分析的最佳條件？264
19原子吸收分析結果偏高或偏低的可能原因有哪些？264
20原子吸收分光光度法光源如何維護和保養？265
第四節干擾因素及消除方法265
21什麼是化學干擾？如何消除？265
22何為物理干擾？266
23什麼是基體干擾？如何判斷基體干擾？如何消除？266
24電離干擾的現象及消除方法是什麼？266
25背景干擾如何消除？267
26何謂化學改進劑？267
27石墨爐原子吸收分光光度法的基體效應有哪些？如何
消除？267
28背景吸收的檢定方法及校正方法有哪些？267
第五節樣品處理268
29原子吸收分析中有機溶劑的作用是什麼？268
30無機固體樣品用原子吸收法測定時應如何處理？268
31有機固體樣品如何處理？269
32液體樣品如何處理？269
33何謂乾法消化？何謂濕法消化？各有何優缺點？269
34用火焰和石墨爐法測定樣品時一般用何種酸進行處理？為
什麼？269
35測定水樣中金屬離子的含量，如何用硝酸消解法處理
水樣？270
36測定水樣中金屬離子的含量，如何用硝酸硫酸消解法處
理水樣？270
37簡述用原子吸收分光光度法測定下面各項目的樣品處理
過程。270
38微波消解技術的特點是什麼？使用時應注意什麼？272
第六節套用272
39火焰原子吸收法儀器操作步驟有哪些？272
40原子吸收光譜法中標準曲線彎曲的原因有哪些？272
41進行火焰法測定時，發生回火應如何處理？273
42簡述原子吸收分光光度法工作曲線的測定方法及注意
事項。273
43簡述原子吸收分光光度法標準加入法的測定及注意
事項。273
44如何用原子吸收法測定工業硫酸中雜質鉛的含量？274
45什麼是特徵濃度（以質量濃度表示）？假設鈣標準溶液的
濃度為2μg·mL-1，測得的吸光度為0.16，求鈣元素的
特徵濃度是多少？特徵濃度與靈敏度有什麼關係？274
46樣品含鹽對原子吸收測定有何影響？如何解決？274
48石墨爐原子吸收光譜法測定的儀器條件都有哪些？舉例說明。276
49原子吸收光譜法檢測限如何測定？276
50如何測定汽油中砷的含量？為什麼加基體改進劑？277
第三篇質量控制篇
第十三章分析過程的質量控制280
第一節產生分析誤差的因素280
1對分析結果有哪些要求？280
2分析結果產生誤差的主要因素有哪些？280
3請舉例說明分析工作中理論與實際的差別。280
4舉例說明環境對測定結果有什麼影響？281
5舉例說明儀器的讀數存在人為偏移的情況。281
6舉例說明儀器的分辨力或鑑別力不夠對結果有什麼影響。281
7舉例說明分析方法近似性對分析結果的影響。282
8請簡述《工業丙烯腈》GB/T 771712—1994對分析結果的影響。283
9抽樣和樣品處置對結果可能有什麼影響？284
10樣品前處理對分析結果有什麼影響？284
11請舉例說明樣品特性對分析結果的影響。284
13單次測定結果的誤差，傳遞給平均值結果的誤差如何計算？舉例說明。285
第二節儀器設備的質量控制287
15什麼是溯源性？化學測量結果溯源性包括哪些內容？舉例說明。287
16檢定和校準的區別是什麼？287
17如何理解校準結果的確認？287
21如何對汽油辛烷值機進行自校準？289
22如何理解期間核查？期間核查的對象是什麼？289
23如何用穩定的樣品進行期間核查？舉例說明。290
24如何用標準物質進行期間核查？與用穩定的樣品進行期間核查的區別是什麼？290
25如何採用檢定/校準規程的方法進行期間核查？舉例說明。291
第三節分析過程質量評價292
26開展質量控制活動的目的是什麼？分析過程質量評價的方法包括哪些？292
27標準物質的定義是什麼？292
28標準物質的作用是什麼？292
29如何選用標準物質？293
30標準物質套用時應注意什麼問題？293
31為什麼選擇與待測物質在組成或特性上相似的標準物質？294
32為什麼選用的標準物質各組分的含量應儘量地與被測試樣各組分的含量接近？294
33如何理解標準物質可用於保證測量結果的一致性、可比性？294
34如何理解同一標準物質不可校準與“盲樣考核”同時使用？294
35標準物質和標準溶液有何區別？294
36用標準物質進行質量控制的評價公式包括哪些？有什麼區別？294
37舉例說明如何用銅標準物質評價原子吸收光譜法分析過程質量？295
40如果兩組數據精密度都較差，即標準偏差都較大，是否
兩組數據的均值可比性更強？298
41某實驗室用氣相色譜儀測定氣體樣品，如何用標氣進行
比對實驗？用標氣比對的目的是什麼？298
42兩個實驗室之間的數據是否存在顯著性差異？如何評價？298
44工作曲線和標準曲線有何區別？如何檢查校準曲線法測
定結果的準確與否？299
45測定加標回收率時應注意哪些問題？300
46加標回收率應在什麼範圍？300
第十四章分析結果的報告302
1如何看待分析結果？302
2報告分析結果應考慮哪些因素？302
3如何理解方法的準確度決定分析結果報告的有效數字位數？302
4修約值比較法和全數值比較法有什麼區別？302
5在判定測定值是否符合標準要求時，如何報告分析結果？303
6如何理解計量器具精度決定測試數據的有效數字位數？303
8未檢出的含義是什麼？304
9待測組分未檢出時如何報告結果？舉例說明。304
10待測組分未檢出時如果報告未檢出，會有什麼結果？304
13舉例說明當需要以幾種組分含量之和報告結果，而所有
組分又未檢出時，如何報告結果？305
14檢測報告與檢驗報告的區別是什麼？306
15結果報告的要求是什麼？306
16結果報告通常由哪些人審核？他們的職責是什麼？306
19什麼情況下，檢測實驗室的分析結果應報告不確定度？307
20什麼情況下應對分析結果加以說明？307
第四篇實驗室管理篇
第十五章實驗室管理310
1實驗室應從哪些方面進行管理以確保分析結果的準確性？310
2原始記錄總體要求是什麼？310
3原始記錄應包括哪些信息？如何理解原始記錄中數據的充
分性？310
5如何理解原始記錄的追溯性？311
6原始記錄中檢測項目的填寫應注意什麼問題？311
7請列出化工分析中使用混亂的量符號。311
8量或量的數值與單位符號之間的寫法應注意哪些問題？311
9記錄出現錯誤時如何更改？312
10實驗室對檢測標準應如何管理？312
11對首次採用的檢測方法實驗室應做哪些工作？312
12實驗室對人員管理應做哪些工作？312
參考文獻320
