油脂氧化變質
一般來說,油脂氧化變質是從不飽和脂肪酸的氧化開始的,並且油脂分子的不飽和度越高,越容易發生氧化。根據經典油脂氧化理論,溫度是影響油脂以及含油食品氧化最重要的因素。高溫能加速碳鏈的衍生反應,促進自由基的生成,同時也會加快過氧化物的分解。油脂的氧化速率隨氧分壓的增加而增加,當氧分壓達到一定值之後,其氧化速率會保持基本不變。水分作為食品體系中的重要組成部分,對油脂自動氧化反應有重要作用。研究表明,水分對油脂氧化速率影響,主要取決於水分活度,在水分活度小於0.1的乾燥食品中,油脂氧化速率很快;當水分活度增加到0.3時,因為水的保護作用,阻止氧氣與食品表面油脂接觸,油脂氧化速率往往降到最低;當水分活度大於0.3,可能因為增加了氧氣的溶解度,因此提高了存在於此體系中的脂類分子的溶脹度和金屬離子催化劑的流動性,暴露出更多反應位點,加速氧化反應速率。螺桿轉速的變化,影響物料與空氣的接觸表面積 。
理化指標的測定
酸值的測定
參照國標GB/T5530-2005中,冷溶劑法測定酸值。準確稱取3-5g油樣置於250mL錐形瓶內,量取50mL乙醇乙酸溶液溶解,使混勻,滴入2滴酚酞溶液,0.1mol/1KOH-乙醇溶液滴定,邊滴邊搖晃,直至顏色變化,並15s內不褪色即為滴定終點,記下消耗的體積,按公式計算。同時做空白對照。
過氧化值的測定
參照GB/T5530-2005,稱取適量樣品於具塞錐形瓶中,加入50mL乙酸-異辛烷,搖動至樣品溶解。加入0.5mL飽和碘化鉀溶液,蓋上塞子使其反應1min±1s,在此期間搖動錐形瓶至少三次,然後立即加入30mL蒸餾水。用硫代硫酸銅溶液滴定上述溶液,滴定的同時晃動錐形瓶,直至黃色幾乎消失。添加約0.5mL澱粉溶液,繼續滴定,臨近終點時,不斷搖動使所有的碘從溶劑層釋放出來,逐滴添加滴定液,至藍色消失,即為終點。
共軛二烯的測定
稱取10mg油樣至10mL容量瓶中,用異辛烷溶解並定容,室溫放置一段時間後,測定233nm處的吸光度值,根據公式計算共軛二烯值。若吸光度值不在0.2-0.8範圍內,建議調整濃度。
共軛二烯酸%=0.84*(As/bc-0.03)
式中:As——233nm處吸光度值;b——光徑(1cm);c——樣品濃度(g/L);K0—酸的吸收率。
茴香胺值的測定
參照GB/T24304-2009進行測定。
全氧化值的測定
全氧化值為2倍的過氧化值與茴香胺值的和。
全氧化值(TOTOXvalue)=2(PV+p-AV)
式中;PV——樣品的過氧化值,meq/kg;P-AV—樣品的茴香胺值。
氧化誘導時間的測定
參照GB/T21121-2007,用OSI儀測定油脂在110℃下的誘導時間。準確稱取3.00±0.1g樣品,調節無油氣體壓縮機流量為20L/h,設定測量溫度為110℃,工作壓力為5.5psi,量取50mL去離子水,置於電導池中,打開空壓機風機開關、工作開關,穩定後開始測定,曲線採用儀器自動積分分析,以誘導時間突變點為反應終點,即相應的誘導時間。注意:樣品必須集中在試管底部,不得在管壁上殘留,保持電極等實驗用品的乾淨 。