乾法灰化

乾法灰化

樣品在馬弗爐中(一般550℃)被充分灰化。灰化前須先碳化樣品,即把裝有待測樣品的坩堝先放在電爐上低溫使樣品碳化,在碳化過程中為了避免測定物質的散失,往往加入少量鹼性或酸性物質(固定劑),通常稱為鹼性乾法灰化或酸性乾法灰化。 特點是消化時間很慢,要求溫度高,揮發快,時間長,對樣品有選擇性,不需監視,試劑空白小,能處理大量樣品。

灰分

食品經高溫灼燒時,食品中有機物質和無機成分發生一系列的物理和化學變化,最後有機成分被氧化為二氧化碳、含氮的氣體及水蒸氣揮發逸散,而無機成分(主要是無機鹽和氧化物)則殘留下來,這些殘留物稱為灰分。

食品的灰分按其溶解性還可分為水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。

灰化溫度對灰化測定結果的影響

灰分溫度過高,將引起鉀、鈉、氯等元素的揮發損失,而且磷酸鹽、矽酸鹽類也會熔融,將炭粒包藏起來,使炭粒無法氧化;灰分溫度過低,則揮發速度慢,時間長,不易灰化完全。也不利於去除過剩的鹼(鹼性食品)吸收的二氧化碳。此外,加熱的速度也不可太快,以防急劇乾餾時灼熱物的局部產生大量氣體而使顆粒飛失——爆燃。因此,必須根據食品的種類和性狀等兼顧各方面因素,選擇合適的灰化溫度。食品的灰化溫度一般為500~550℃。例如,魚類及海產品、穀物及其製品、乳製品≤550℃;果蔬及其製品、砂糖及其製品、肉製品≤525℃;個別樣品(如穀物飼料)可以達到600℃。

灰化方法

灰化方法主要有濕法灰化法和乾法灰化法。

濕法灰化法

濕法灰化法是加入強氧化劑(如濃硝酸、高氯酸、高錳酸鉀等),使樣品消化而被測物質呈離子狀態保存在溶液中。

乾法灰化法

樣品在馬福爐中(一般550℃)被充分灰化。灰化前須先碳化樣品,即把裝有待測樣品的坩堝先放在電爐上低溫使樣品碳化,在碳化過程中為了避免測定物質的散失,往往加入少量鹼性或酸性物質(固定劑),通常稱為鹼性乾法灰化或酸性乾法灰化。

濕法灰化和乾法灰化的特點

濕法灰化:消化時間快,所需溫度低,揮發少,時間短,對樣品性質不敏感,較多的監視(需人看管),試劑空白大,不能處理大量樣品。

乾法灰化:消化時間很慢,要求溫度高,揮發快,時間長,對樣品有選擇性,不需監視,試劑空白小,能處理大量樣品。

乾法灰化概述

設備

馬弗爐:208V或204V的大容量設備,110V的小型台式設備 。

測定條件的選擇

a.灰化容器

通常用坩堝;個別情況下也可用蒸發皿。坩堝分素瓷坩堝、鉑坩堝、石英坩堝等多種。

坩堝在使用之前,應灼燒和清潔。

瓷坩堝的使用

將坩堝用鹽酸(1:4)煮1~2h,洗淨晾乾;

用三氯化鐵與藍墨水的混合液在坩堝外壁及蓋上寫上編號;

置於規定溫度(500~550℃)的高溫爐中灼燒1h,移至爐口冷卻到200℃左右後,再移入乾燥器中,冷卻至室溫後,準確稱重;

再放入高溫爐內灼燒30min,取出冷卻稱重,直至恆重(兩次稱量之差不超過0.5mg)。

b.取樣量

根據試樣的種類和性狀來決定取樣量。灼燒後得到的灰分量應為10~100mg,一般取樣2~10g。

c.灰化時間

一般以灼燒至灰分呈白色或淺灰色,無碳粒存在並達到恆重為止。灰化至達到恆重的時間因試樣不同而異,一般需2~5h。

d.灰化溫度

一般為500~550℃。

灰化溫度過高:鉀、鈉、氯等元素揮發損失;磷酸鹽、矽酸鹽類也會熔融,將碳粒包藏起來,使碳粒無法氧化。

灰化溫度過低:則灰化速度慢、時間長,不易灰化完全。

加熱的速度也不可太快。以防急劇加熱時灼熱物的局部產生大量氣體而使微粒飛失—爆燃。

加速灰化的方法

a.加入少量無離子水。

b.加入幾滴硝酸或雙氧水;也可以加入10%碳酸銨等疏鬆劑。

c.加入醋酸鎂、硝酸鎂等助灰化劑 。

說明

a.把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時,要放在爐口停留片刻,使坩堝預熱或冷卻,防止因溫度劇變而使坩堝破裂。

b.灼燒後的坩堝應冷卻到200℃以下再移入乾燥器中,否則因熱的對流作用,易造成殘灰飛散,且冷卻速度慢,冷卻後乾燥器內形成較大真空,蓋子不易打開。

c.從乾燥器內取出坩堝時,因內部成真空,開蓋恢復常壓時,應注意使空氣緩緩流入,以防殘灰飛散。

d.灰化後所得殘渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。

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