丁基鋰

丁基鋰遇水遇氧易發生放熱反應,高濃度(大於1.0M)丁基鋰溶液遇潮濕空氣易迅速燃燒,包裝容器內的溶劑普遍為低沸點易燃易爆液體,一旦受熱膨脹容易導致爆炸。在氬氣保護下,在5000ml的三口瓶中加入3L正己烷(或60-90石油醚),將140g(20mol)金屬鋰片用正己烷(或60-90石油醚)洗滌乾淨,戴上一次性手套,將金屬鋰片快速撕成小片,加入到5000ml的三口瓶中,裝上機械攪拌,冰鹽浴冷卻至0度左右(注意溫度別太低,否則引發比較慢),往其中滴加925g(10mol)氯丁烷,控溫在15度以下(注意反應引發後為紫灰色,開始時應該滴加較慢,反應放熱比較厲害,特別注意別沖料),加完後,冰鹽浴控溫15度以下繼續攪拌2小時,然後撤去冰鹽浴,室溫攪拌1小時,然後改為回流裝置,逐漸升溫回流4-5小時,冷卻至室溫,靜置沉降過夜,上清液為丁基鋰溶液,用氬氣壓至儲存瓶中,殘渣加入2L溶劑攪拌,沉降過夜,上清液合併到丁基鋰溶液中備用。

基本內容

產品信息

化學品中文名稱: 丁基鋰
化學品英文名稱:
英文名稱2: n-butyllithium
技術說明書編碼: 476
CAS No.:
分子式:
分子量:

規格品種

市售丁基鋰一般為溶液狀態,密度0.68 g/cm³,熔點-76 °C (<273 K),常用濃度範圍0.8-2.5M,溶劑一般有己烷、石油醚、苯或甲苯(二甲苯)等穩定物質。

指標範圍

有效濃度:0.8-2.5M(摩爾/升)總鹼濃度-雜鹼濃度

共價氯:小於0.1%

主要用途

用於引發共軛二烯烴進行陰離子聚合。通過活性聚合途徑,可以合成指定結構的線型、星型、嵌段接枝、遙爪型等聚合物,也可用來製備低順式聚丁二烯橡膠、異戊二烯橡膠、溶液丁苯橡膠、熱塑性橡膠、液體橡膠、熱固性樹脂、塗料等。

合成方法

在氬氣保護下,在5000ml的三口瓶中加入3L正己烷(或60-90石油醚),將140g(20mol)金屬鋰片用正己烷(或60-90石油醚)洗滌乾淨,戴上一次性手套,將金屬鋰片快速撕成小片,加入到5000ml的三口瓶中,裝上機械攪拌,冰鹽浴冷卻至0度左右(注意溫度別太低,否則引發比較慢),往其中滴加925g(10mol)氯丁烷,控溫在15度以下(注意反應引發後為紫灰色,開始時應該滴加較慢,反應放熱比較厲害,特別注意別沖料),加完後,冰鹽浴控溫15度以下繼續攪拌2小時,然後撤去冰鹽浴,室溫攪拌1小時,然後改為回流裝置,逐漸升溫回流4-5小時,冷卻至室溫,靜置沉降過夜,上清液為丁基鋰溶液,用氬氣壓至儲存瓶中,殘渣加入2L溶劑攪拌,沉降過夜,上清液合併到丁基鋰溶液中備用。

檢測原理

總鹼

正丁基鋰水解生成氫氧化鋰,其它鹼性雜質如丁氧基鋰等也會水解生成氫氧化鋰。用鹽酸標準溶液滴定,得出以丁基鋰質量百分數表示的總鋰濃度(亦稱總鹼濃度)。

雜鹼

正丁基鋰與苯甲基氯(苄基氯)反應生成中性的氯化鋰,而不與苯甲基氯反應的鹼性雜質水解後生成氫氧化鋰,用鹽酸標準溶液滴定,得出以丁基鋰質量百分數表示的雜鹼濃度。兩者之差為活性丁基鋰濃度,活性丁基鋰濃度除以總鋰濃度為丁基鋰活性。

共價氯

正丁基鋰溶液水解後,氯丁烷殘留在有機相中,利用有機相中各物質沸點不同,可通過氣相色譜儀測定,通過測定氯丁烷的含量折算成共價氯。

運輸與包裝

安全事項

丁基鋰遇水遇氧易發生放熱反應,高濃度(大於1.0M)丁基鋰溶液遇潮濕空氣易迅速燃燒,包裝容器內的溶劑普遍為低沸點易燃易爆液體,一旦受熱膨脹容易導致爆炸。

包裝運輸

運輸車輛必須具

備危險化學品運輸許可證件,運輸及押運人員必須接受本產品相關知識的培訓,並經考核合格後方可參與運輸。運輸車輛必須預備乾粉滅火器、乾燥的石棉布、若干乾砂等,蓋好車棚或雨布,防止其遇水。

船隻必須顯示說明內容物為“Lithium Alkyls, UN2445”,所有的船隻屬於危險等級4.2(4.3)和必須標明“Spontaneously Combustible(自發性易燃物)”與“Dangerous When Wet(不可弄濕)。”

不可使用郵寄,包裹,空運。海運等級4.2(IMDG),陸運鐵路等級4.2.3la(RID/ADR),在歐洲運輸必須標明:F—高燃性物、C—腐蝕N—有害環境、R&S Phase

危害性

吸入、口服或經皮膚吸收對身體有害。對眼睛、皮膚、黏膜和上呼吸道有強烈刺激作用。可引起化學灼傷。吸入後,可因喉、支氣管的炎症、痙攣、水腫,化學性肺炎、肺水腫而致死。中毒表現有燒灼感、咳嗽、喘息、氣短、喉炎、頭痛、噁心和嘔吐,可引起神經系統的紊亂。

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