產品介紹
與前期推出的Ultimate中端系列產品和Welchrom經濟型系列產品相比,是在色譜性能上有了很大提升的新一代產品,適合於對峰形和pH耐受性有更高要求的色譜套用。 Xtimate是Welch公司研發團隊在矽膠表面修飾技術上持續創新研究和攻關的成果,用一種獨特的有機無機雜化鍵合工藝,使產品既具有矽膠基質的高柱效和高機械強度,又兼具了聚合物填料的高pH耐受性,是一款臻乎完美、代表目前國際領先水平的高品質HPLC色譜柱產品。 Xtimate中的”X”代表英文“extra(超,額外)”的意思,也暗合了本系列產品的諸多“X”特性:
1. eXtra pH range:超寬的pH耐受範圍(1.0-12.5);
2. eXtra column lifetime:在高pH條件使用,壽命平均可達同類產品Gemini的5倍;
3. eXtra performance:5um產品的柱效達9萬/米,是Waters公司XTerra產品的2-3倍;
4. eXtra reproducibility:Xtimate生產過程中採用了Welch公司的獨有的"SmoothPak重現性改善工藝,使Xtimate產品的柱與柱和批與批之間的重現性達到了極高水平;
5. eXtra care from Welch:購買Xtimate色譜柱產品,可享受Welch公司超好的售前售後關懷; Xtimate色譜柱專門為液相色譜方法開發而設計,能夠在整個pH範圍內使用種類多樣的流動相體系和很寬的溫度範圍進行方法開發。即使在最苛刻的條件下,Xtimate色譜柱亦具有非常穩定的性能和更長的壽命。它採用先進的創新技術生產,而且按嚴苛的質量標準進行質量控制,是用戶針對難度大的色譜分離的值得信賴的解決方案。
技術發展
當今超過80%的藥物分子有一個或多個易離子化的基團。離子化後的藥物分子,與原先中性狀態相比,在溶解性和疏水性上相差較大,在普通反相色譜條件下(PH2-7),色譜分離效果很差。要得到好的色譜分離效果,必須調節流動相PH比弱鹼pKa大2個單位或比弱酸pKa小2個單位,因此研製開發出在很大PH範圍內都具有良好穩定性的色譜填料,可大大拓寬色譜套用方法的選擇性和靈活性。
矽膠基質填料是骨架Si-O鍵的比表面積很大的多孔材料,有機械強度搞、柱效高和保留行為可預測的優點,但PH穩定性表現差。對於矽膠基質的反相色譜柱(無論是超純矽膠還是傳統矽膠填料),其可以耐受的流動相PH範圍是2-8,PH超過8的流動相條件,Si-O鍵易斷裂,造成矽膠基體的溶解流失,導致色譜峰形變差,分離度下降,色譜柱壽命短等不良後果;流動相酸性國強,鍵合相則易水解。
目前普遍接受的搞PH條件下反相矽膠柱損壞的機理是:OH-Q親核進攻矽膠晶格中的矽癢鍵,溶解後的原矽酸在鹼性含水流動相條件下溶解度較大,因此矽膠顆粒基體將發生溶解,當水解過程達到臨界點時,將造成柱內空洞而導致柱效喪失。
為克服矽膠基質填料的弱點,一些有實力的公司推出了各自的解決方案和相關產品。
聚合物填料:典型產品是Waters公司1999年推出的XTerra,是基於第一代甲基雜化顆粒技術的產品,雜化顆粒骨架中矽碳有機結構分布於XTerra雜化顆粒整個結構網路,不僅僅在顆粒表面,雖然有極好的PH穩定性(PH1-14),但矽甲基呈疏水性,對矽膠的結構單元也起來一種禁止作用,造成分離選擇性難以預測、機械強度低、柱床溶脹/收縮的情況以及柱效低、柱壓高等問題,不能滿足很多色譜套用的要求。
Extend-C18:Agilent公司在該產品上採用了雙峰尾和固定相的二齒鍵合工藝,使pH鹼性耐受範圍擴大到了pH11.5。多齒鍵合和高密度的烷基鏈雖然能夠在一定程度上對OH-進攻矽膠基體有所“禁止”,但並不能從根本上解決矽膠基體在高pH條件下溶解問題。
Gemini的改進:採用在矽膠核心表面覆蓋一層有機矽雜化層的方法將pH耐受12,同事保持了高柱效。
XBridge的創新:Waters公司在2004年伴隨著超高效液相色譜UPLC而推出的基於第二代亞乙基橋雜化顆粒(BEH Technology)技術的產品,它結合了矽膠填料和聚合物填料的優點,突破了反相色譜柱在高pH條件下的套用局限性。
Welch公司以前推出的Ultimate系列和Welchrom系列產品,採用的也是雙峰尾的技術方法,以及獨特的高密鍵合方法,使矽膠表面裸露未鍵合的矽醇基比例儘可能地降到最低限度,在改善色譜峰的對稱性的同時,pH耐受性也提高了1.5-10。
Xtimate產品,則採用的是公司自主研發的獨有的有機無機接枝鍵合技術,在保持矽膠基質的高強度和高分離效率的核心的同時,在表面嫁接; 一層pH化學穩定性極高的有機雜化層,而其比其他公司先前的技術有了很大的改進和提高,使pH穩定性的範圍進一步擴大到1-12.5.
多重不同的固定相可供選擇
除C18、C8兩種固定相外Xtimate還提供了C4、CN、苯基等各種固定相。
Welch公司在Xtimate產品中採用了新開發的的獨特的SmoothPack小顆粒表面處理和修飾技術,C18、C8、C4、苯基、CN、氨基等固定相均採用了不用於Ultimate是鍵合技術,使產品的選擇性、穩定性和重現性達到了一個前所未有的高度。特別是苯基填料,鍵合固定相是與Ultimate完全不同的Phenyl-Hexyl.