高純鉬粉

要製備高純鉬粉,必須首先獲得高純三氧化鉬或高純鹵化物。 化學淨化法通過多次重結晶,獲得高純鉬酸銨,然後煅燒得到高純三氧化鉬。 獲得高純三氧化鉬後,採用傳統氫還原法和等離子氫還原法均可獲得高純度鉬粉。

高純鉬粉用於耐高壓大電流半導體器件的鉬引線、聲像設備、照相機零件和高密度積體電路中的門電極靶材等。要製備高純鉬粉,必須首先獲得高純三氧化鉬或高純鹵化物。獲得高純三氧化鉬的工藝主要有:
等離子物理氣相沉積法
以空氣等離子處理普通的三氧化鉬,利用三氧化鉬沸點比大多數雜質低的特點,令其在空氣等離子焰中迅速揮發,然後在等離子焰外引入大量冷空氣使氣態三氧化鉬激冷,獲得超純三氧化鉬粉末。
離子交換法
將原料粉末溶於聚四氟乙烯容器中加水攪拌,然後以1 L/h的速度向容器中加入濃度為30%的H2O2。所得溶液通過H型陽離子交換劑,將容器中的溶液加熱至95 ℃,抽氣壓力在25 Pa左右保持5小時,濃縮後形成沉澱,即為高純三氧化鉬。
化學淨化法
通過多次重結晶,獲得高純鉬酸銨,然後煅燒得到高純三氧化鉬。
獲得高純三氧化鉬後,採用傳統氫還原法和等離子氫還原法均可獲得高純度鉬粉。這幾種製備技術均有套用的報導,但具體技術思路和細節均未公開。
獲得高純鹵化物的工藝原理是:將工業三氧化鉬或鉬金屬廢料(如垂熔條的夾頭、鉬材邊角料、廢鉬絲等)鹵化得到鹵化物(一般為五氯化鉬),然後在550 ℃左右的高溫條件下對鹵化鉬進行分餾處理,使裡面的雜質揮發,得到深度提純的鹵化鉬(據稱純度可達到5 N),最後通過氫氯焰或氫等離子焰還原,得到高純鉬粉。

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