內容簡介
《鎘化學分析方法 (第4部分):鉛量的測定 火焰原子吸收光譜法(YS/T 74.4-2010)》由中國標準出版社出版。
文摘
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1 範圍
YS/T 74 的本部分規定了鎘中鉛量的測定方法。
本部分適用於鎘中鉛量的測定。測定範圍：0.0005%～0.055%。
2 方法原理
試料以硝酸分解，用氫氧化鐵作載體，共沉澱分離鎘並富集微量鉛。在稀硝酸介質中，使用空氣－乙炔火焰，於原子吸收光譜儀波長283.3nm處測量其吸光度，用標準曲線法求得鉛量。鉛量（wpb）≥0.01%的試料，不經共沉澱富集，在稀硝酸介質中直接測定。
3 試劑
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或相當純度的水。
3.1 硝酸（p1.42g/mL），優級純。
3.2 氨水（p0.90g/mL），優級純。
3.3 硝酸（1+1）。
3.4 氨水（1+20）。
3.5 硝酸鐵溶液：稱取28.9g硝酸鐵（Fe（NO3）3·9H2O）（wPb≤0.0001%）溶於100mL硝酸（1+27）中。此溶液1mL含有40mg鐵。
3.6 鎘基體溶液：稱取10.00g金屬鎘（wcd≥99.99%且wpb≤0.0001%），置於400mL燒杯中，分次加入40mL硝酸（3.3），待劇烈反應後，加熱驅除氮的氧化物，冷卻。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100mg鎘。
3.7 鉛標準貯存溶液：稱取1.0000g表面清潔過的金屬鉛（wpb≥99.99%）置於250mL燒杯中，加入20mL硝酸（3.3），在低溫處溶解完全，煮沸驅除氮的氧化物，取下冷卻。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含有1mg鉛。
3.8 鉛標準溶液：移取50.00mL鉛標準貯存溶液（3.7）於500mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.3），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含有100μg鉛。
4 儀器
原子吸收光譜儀，附鉛空心陰極燈。
在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者，均可使用：
——靈敏度：在與測量溶液的基體相一致的溶液中，鉛的特徵濃度應不大於0.25μg/mL。
——精密度：用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度，其標準偏差應不超過平均吸光度的1.0%；用最低濃度的標準溶液（不是“零”濃度標準溶液）測量10次吸光度，其標準偏差應不超過最高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%。
——工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應不小於0.7。
