概述
從固體物質中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長期浸潤而將所需要的物質浸出來,即長期浸出法。此法花費時間長.溶劑用量大、效率不高。
在實驗室多採用脂肪提取器(索氏提取器)來提取。脂肪提取器(如圖所示) 就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質連續不斷地被純溶劑萃取,既節約溶劑,萃取效率又高。
萃取前先將固體物質研碎,以增加固液接觸的面積。然後,將固體物質放在濾紙包內,置於提取器中,提取器的下端與盛有浸出溶劑的圓底燒瓶相連,上面接回流冷凝管。加熱圓底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過連線管上升,進入到冷凝管中,被冷凝後滴入提取器中,溶劑和固體接觸進行萃取,當提取器中溶劑液面達到虹吸管的最高處時,含有萃取物的溶劑虹吸回到燒瓶,因而萃取出一部分物質。然後圓底燒瓶中的浸出溶劑繼續蒸發、冷凝、浸出、回流,如此重複,使固體物質不斷為純的浸出溶劑所萃取,將萃取出的物質富集在燒瓶中。 液-固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質的溶解度小來達到提取分離的目的.
套用舉例
索氏提取器套用舉例:萃取法提取粗咖啡因
用濾紙製作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開口 端摺疊封住,放入提取筒中.將150 mL圓底燒瓶安裝於電熱套上,放入2粒沸石,安裝好索氏提取裝置,見圖4-21.1,從儀器上部的回流冷凝管中加入夠兩次虹吸量的95 %乙醇(當流入索氏中提取器中的液體量超過虹吸管的高度時,液體會沿著虹吸管全部被虹吸至下邊的燒瓶中,完成一次虹吸)。打開電源,加熱回流2小時.
實驗時能夠觀察到,隨著回流的進行,當提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高於索氏提取器的虹吸管頂端時,提取筒中的乙醇液發生虹吸並全部流回到燒瓶內.然後再次回流, 虹吸,記錄虹吸次數.虹吸5-6次後,當提取筒中提取液顏色變得很淺時,說明被提取物已大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝 冷凝管進行蒸餾,至剩餘10mL左右時趁熱傾入盛有生石灰的蒸發皿中攪拌成糊狀後蒸乾成粉狀(注意不可烤焦)。然後在蒸發皿上蓋一張刺有許多小孔的濾紙(刺孔向上),再將玻璃漏斗罩在濾紙上,繼續加熱,使咖啡因升華。