米斑蝥高效液相色譜儀含量測定方法

一種測定米斑蝥體內斑蝥素含量的分析方法。

米斑蝥高效液相色譜法檢測含量

斑蝥
增修訂
【含量測定】照高效液相色譜法(附錄VID)測定。
色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以甲醇-水(23:77)為流動相;檢測波長為230nm。理論板數按斑蝥素峰計算應不低於3000。
對照品溶液的製備取斑蝥素對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,即得。
供試品溶液的製備取本品粗粉約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,用三氯甲烷作溶劑,超聲處理(功率400W,頻率40kHz)2次(每次30ml,15分鐘),濾過,用少量三氯甲烷分次洗滌容器,濾液和洗滌液一併回收至乾,殘渣用甲醇溶解,轉移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品含斑蝥素(C10H12O4)不得少於0.35%。
【炮製】生斑蝥除去雜質。
南方大斑蝥體型較大,頭足翅偶有殘留。頭部去除後的斷面不整齊,邊緣黑色,中心土黃色。有特殊的臭氣。
黃黑小斑蝥體型較小。
[鑑別]、[含量測定]應符合藥材項下的規定。
米斑蝥取淨斑蝥與米拌炒,至米呈黃棕色,取出,除去頭、翅、足。
每10kg斑蝥,用米2kg。
南方大斑蝥體型較大,頭足翅偶有殘留。色烏黑髮亮,頭部去除後的斷面不整齊,邊緣黑色,中心灰黃色。質脆易碎,有米炒後的焦香氣。
黃黑小斑蝥體型較小。
含量測定斑蝥素照上述[含量測定]項下的方法測定,含斑蝥素應為0.25%~0.65%。
總斑蝥素照高效液相色譜法(附錄VID)測定。
色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以甲醇-水(23:77)為流動相;檢測波長為230nm。理論板數按斑蝥素峰計算應不低於3000。
對照品溶液的製備取斑蝥素對照品適量,精密稱定,加少量甲醇超聲使溶解,再加甲醇至刻度,製成每1ml含1mg的溶液,即得。
供試品溶液的製備取本品粗粉約0.3g,精密稱定,置50ml具塞錐形瓶中,加三氯甲烷10ml,再加鹽酸溶液(pH=1)10ml,超聲處理(功率400W,頻率40kHz)15分鐘,置分液漏斗中,分取三氯甲烷層,酸液再用三氯甲烷振搖提取5次(10ml,10ml,5ml,3ml,3ml),殘渣和容器用三氯甲烷洗滌5次,每次3ml,合併三氯甲烷液,抽濾,容器用三氯甲烷洗滌5次,每次3ml,濾液和洗液置同一蒸發皿中,揮乾,殘渣用甲醇適量溶解,轉移至10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品含總斑蝥素以斑蝥素(C10H12O4)計應為1.0%~2.0%。
[鑑別]應符合藥材項下的規定。
賽爾泰Syltech500型高效液相色譜儀(單泵配置)
1 泵 P501型恆流高壓輸液泵
1.1 液體輸送原理: 雙柱塞串聯往複方式,自動脈衝抑制系統,另配有溶劑壓縮因子程式,能自動補償流量,液體輸送更精準
1.2 最大輸送壓力: 大於等於6000PSI(約42MPa以上)
1.3 流速精度: 0.1%
1.4 流速範圍: (0.001-10.000)mL/min最小增量0.001mL/min
1.5 柱塞桿清洗: 不需另配設備即可自動柱塞桿清洗,保護柱塞桿
1.6 安全性: 配有開機自檢,高低壓報警和保護功能
1.7 梯度系統:
1.7.1 混合範圍: 0到100%
1.7.2 混合原理: 高壓混合
1.7.3 混合液體數: 大於等於2元
1.7.4 脫氣裝置: 內外置脫氣均可
2 紫外檢測器 UV501型紫外可變波長檢測器
2.1 光源: 氘燈(鎢燈可選)
2.2 波長範圍: 190到720nm
2.3 波長準確度: <±1nm
2.4 波長重現性: <±0.5nm
2.5 頻寬: 小於5nm
2.6 噪音: <±2.5*10-5AU(特定條件下)
2.7 漂移: <±2.5*10-4AU(特定條件下)
2.8 流通池體積: 10ul
2.9 吸收量程: 0.01AU/V-10AU/V(共十檔)
2.10 功能: 具有定點波長測量,數據處理硬體嵌入檢測器,數位訊號直接採集處理功能
3 色譜柱: C18柱、配保護柱
4 柱溫箱: 室溫上10度到100度(0.1度增量)
5 工作站: 中文操作軟體,支持WIN9X/XP/2000/2003等作業系統,硬體嵌入檢測器,數位訊號直接採集處理
6 進樣器: 7725i手動進樣閥(帶遠程觸發開關),自帶20UL定量

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