玻璃熔融法

玻璃熔融法

XRF(X射線螢光光譜分析)的一種樣品前處理技術,通過將樣品熔解在熔化的熔劑中,以形成易於XRF分析的玻璃片狀化合物的方法。有效消除樣品的顆粒度效應、礦物效應和不均勻性等差異,更有利於快速、準確進行XRF等分析。

介紹

常用於XRF(X射線螢光光譜分析)的一種樣品前處理技術,能夠有效的解決XRF分析中礦物效應和顆粒度效應對分析結果的影響,且能夠降低對於標準樣品和樣品前處理的要求,並使得基體效應的校正更加的簡單,改善螢光光譜分析對無機粉末材料中主量組分的分析結果與精密度。 本項前處理技術也可用於ICP樣品的處理,簡化對於富矽樣品的前處理,較少廢酸廢液的排放。

玻璃熔片(高頻感應熔樣機製備) 玻璃熔片(高頻感應熔樣機製備)

玻璃熔融法的作用機理是在高溫下將助熔劑(一般為硼酸鋰,包括四硼酸鋰和偏硼酸鋰)熔化,使得無機粉末樣品溶解在高溫溶液中,冷卻後形成質地均一的玻璃體

一般而言,玻璃熔融法制樣的步驟可以簡單的分為稱量和熔制兩步,稱量包括稱量樣品和助熔劑,以及一些其他的助劑如氧化劑(如有必要)和脫模劑,熔制步驟在熔樣機中完成,包括預熱-氧化-熔融+搖擺-自動澆鑄成型-冷卻。

適用行業

及樣品種類:

●鋼鐵、冶金行業:純金屬、鐵合金、其他合金等

●地質、採礦行業:地質樣品,鋁土礦、鉻礦石、錳礦石、鐵礦石等

●水泥行業:水泥、碳酸鹽、矽酸鹽、陶瓷、爐渣、玻璃、沙土等

●化工行業:氧化物、氟化物、硫化物、聚合物、催化劑等

缺點

小分子元素或易揮發元素不適合

助熔劑可能會帶入雜質

脫模劑會對檢測有干擾

常用試劑

玻璃熔片預處理技術部分常用試劑性質:

熔劑名稱化學式化學組成熔點(℃)性質套用範圍
氧化硼BO軟化溫度450非晶體,高黏性
四硼酸鋰LiO·2BO或LiBO17.7%LiO+82.3% BO917弱酸性,不易結晶鹼性樣品
偏硼酸鋰LiO·BO或LiBO30% LiO+70% BO849鹼性熔劑,易結晶酸性樣品和多數氧化物
偏硼酸鋰+四硼酸鋰80% LiBO+20% LiBO832熔點最低混合物,易結晶鋁-矽酸鹽樣品
四硼酸鈉NaO·2BO或NaBO27%NaO+73%BO742中性或弱鹼性,比四硼酸鋰粘性更大,易吸潮現在很少採用
偏磷酸鈉NaPO或Na·PO29%NaO+71% PO627弱鹼性,溶解能力強,對氧化鉻溶解度最大,易吸潮大多數氧化物,特別是過渡元素氧化物
氧化劑名稱化學式等同表示相對分子量熔點(℃)沸點(℃)
硝酸鋰LiNOLiO·NO68.95264>600
硝酸鈉NaNONaO·NO84.99306.8>380
硝酸鉀KNOKO·NO101.1334>400
硝酸鍶Sr(NO)SrO·NO211.63570
硝酸銨NHNO(NH)O·NO80.04169.6
脫模劑名稱化學式沸點(℃)陽離子半徑(mm)陰離子半徑(mm)
溴化鋰LiBr1265918.2
碘化鋰LiI1180920.6
溴化鈉NaBr139011.618.2
碘化鈉NaI130411.620.6
溴化鉀KBr143515.218.2
碘化鉀KI133015.220.6
溴化銨NHBr452(升華)18.2
碘化銨NHI551(升華)20.6
碘化銫CsI28018.118.2

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