介紹
常用於XRF(X射線螢光光譜分析)的一種樣品前處理技術,能夠有效的解決XRF分析中礦物效應和顆粒度效應對分析結果的影響,且能夠降低對於標準樣品和樣品前處理的要求,並使得基體效應的校正更加的簡單,改善螢光光譜分析對無機粉末材料中主量組分的分析結果與精密度。 本項前處理技術也可用於ICP樣品的處理,簡化對於富矽樣品的前處理,較少廢酸廢液的排放。
玻璃熔融法的作用機理是在高溫下將助熔劑(一般為硼酸鋰,包括四硼酸鋰和偏硼酸鋰)熔化,使得無機粉末樣品溶解在高溫溶液中,冷卻後形成質地均一的玻璃體
一般而言,玻璃熔融法制樣的步驟可以簡單的分為稱量和熔制兩步,稱量包括稱量樣品和助熔劑,以及一些其他的助劑如氧化劑(如有必要)和脫模劑,熔制步驟在熔樣機中完成,包括預熱-氧化-熔融+搖擺-自動澆鑄成型-冷卻。
適用行業
及樣品種類:
●鋼鐵、冶金行業:純金屬、鐵合金、其他合金等
●地質、採礦行業:地質樣品,鋁土礦、鉻礦石、錳礦石、鐵礦石等
●水泥行業:水泥、碳酸鹽、矽酸鹽、陶瓷、爐渣、玻璃、沙土等
●化工行業:氧化物、氟化物、硫化物、聚合物、催化劑等
缺點
小分子元素或易揮發元素不適合
助熔劑可能會帶入雜質
脫模劑會對檢測有干擾
常用試劑
玻璃熔片預處理技術部分常用試劑性質:
熔劑 | 名稱 | 化學式 | 化學組成 | 熔點(℃) | 性質 | 套用範圍 |
氧化硼 | BO | 軟化溫度450 | 非晶體,高黏性 | |||
四硼酸鋰 | LiO·2BO或LiBO | 17.7%LiO+82.3% BO | 917 | 弱酸性,不易結晶 | 鹼性樣品 | |
偏硼酸鋰 | LiO·BO或LiBO | 30% LiO+70% BO | 849 | 鹼性熔劑,易結晶 | 酸性樣品和多數氧化物 | |
偏硼酸鋰+四硼酸鋰 | 80% LiBO+20% LiBO | 832 | 熔點最低混合物,易結晶 | 鋁-矽酸鹽樣品 | ||
四硼酸鈉 | NaO·2BO或NaBO | 27%NaO+73%BO | 742 | 中性或弱鹼性,比四硼酸鋰粘性更大,易吸潮 | 現在很少採用 | |
偏磷酸鈉 | NaPO或Na·PO | 29%NaO+71% PO | 627 | 弱鹼性,溶解能力強,對氧化鉻溶解度最大,易吸潮 | 大多數氧化物,特別是過渡元素氧化物 | |
氧化劑 | 名稱 | 化學式 | 等同表示 | 相對分子量 | 熔點(℃) | 沸點(℃) |
硝酸鋰 | LiNO | LiO·NO | 68.95 | 264 | >600 | |
硝酸鈉 | NaNO | NaO·NO | 84.99 | 306.8 | >380 | |
硝酸鉀 | KNO | KO·NO | 101.1 | 334 | >400 | |
硝酸鍶 | Sr(NO) | SrO·NO | 211.63 | 570 | - | |
硝酸銨 | NHNO | (NH)O·NO | 80.04 | 169.6 | - | |
脫模劑 | 名稱 | 化學式 | 沸點(℃) | 陽離子半徑(mm) | 陰離子半徑(mm) | |
溴化鋰 | LiBr | 1265 | 9 | 18.2 | ||
碘化鋰 | LiI | 1180 | 9 | 20.6 | ||
溴化鈉 | NaBr | 1390 | 11.6 | 18.2 | ||
碘化鈉 | NaI | 1304 | 11.6 | 20.6 | ||
溴化鉀 | KBr | 1435 | 15.2 | 18.2 | ||
碘化鉀 | KI | 1330 | 15.2 | 20.6 | ||
溴化銨 | NHBr | 452(升華) | - | 18.2 | ||
碘化銨 | NHI | 551(升華) | - | 20.6 | ||
碘化銫 | CsI | 280 | 18.1 | 18.2 |