爐前快速分析法

1:硝酸(1+5); 1:硝酸(1+2.5); 2:高錳酸鉀(4%);

錳的測定

主要試劑

1:硝酸-硝酸銀溶液(0.4%):稱取硝酸銀2g溶解於硝酸(1+4)中,用硝酸(1+4)稀至500ml;

2:過硫酸銨溶液(15%)。

分析操作

稱樣50mg置於預熱10ml硝酸-硝酸銀溶液的250ml高型燒杯中,加熱溶解後,加過硫酸銨溶液10ml,煮沸30s,取下,加40ml水,搖勻,流水冷卻。于波長530nm處,2cm比色杯中,水為參比,測量吸光度。

矽的測定

主要試劑

1:硝酸(1+5);

2:高錳酸鉀溶液(2%);

3:鹼性鉬酸銨溶液:將鉬酸銨溶液(9%)和碳酸鉀溶液(18%)等體積合併,儲存於料瓶中備用;

4:草酸(2.5%);

5:硫酸亞鐵銨溶液(1.5%),稱亞鐵鹽15克先將稀硫酸(1+1)1ml混勻亞鐵鹽,然後用水稀至1升備用。

分析操作

取試樣30mg,加至250ml高型燒杯中,杯內加有預熱的稀硝酸(1+5)10ml,樣品溶清逸去氮化氣體,加高錳酸鉀(2%)2滴,繼續加熱煮沸,立即加入鹼性鉬酸銨溶液10ml,搖動10秒後,加入草酸(2.5%)40ml,硫酸亞鐵銨溶液(1.5%)40ml,搖勻,以水為參比,扣除空白,波長680cm,1cm比色皿,直讀含量。

磷的測定

主要試劑

1:硝酸(1+2.5);

2:高錳酸鉀(4%);

3:鉬酸銨(10%)-酒石酸鉀鈉溶液(10%):(1+1)當天混合;

4:氟化鈉(2.4%)-氯化亞錫溶液(0.2%):每100ml氟化鈉溶液(2.4%)中,當班加入氯化亞錫0.2g。 

分析操作

稱取試樣50mg,置於250ml高型燒杯中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加熱至試樣溶解,滴加高錳酸鉀(4%)4-5滴,煮沸至有棕色二氧化錳沉澱析出,取下,立即加入鉬酸銨-酒石酸鉀鈉溶液10ml,搖勻,加入氟化鈉-氯化亞錫溶液40ml,搖勻。立即于波長660nm處,2cm比色杯中,水為參比,測量吸光度。

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