蝕刻
蝕刻（etching），又稱刻蝕，是增加電鏡所能提供的結構信息的另一重要方法。蝕刻的目的是除去一部分結構，突出所感興趣的結構。蝕刻後的表面可用於SEM觀察，或做成復型用於TEM觀察。
主要的蝕刻方法有三種：溶劑蝕刻、酸蝕刻和等離子/離子蝕刻。酸蝕刻通常指用氧化性的強酸選擇氧化某一相，氧化的結果是使高分子斷為碎片而除去，該法能得到較為精細的表面結構。等離子或離子蝕刻是用等離子或離子帶電體攻擊聚合物表面，移去表面的原子或分子，由於蝕去速度的差異而產生相之間的反差。該法幾乎可適用所有高分子，不存在選擇試劑的困難，但需用特殊設備。
蝕刻是所有制樣方法中最容易產生假象的一種，例如等離子/離子蝕刻中可能出現台階形、錐形圓洞等假象結構，溶劑蝕刻中凝膠狀的表面，以及酸蝕刻中小分子結晶的沉積等假象使圖像解釋產生困難，因而蝕刻必須與其他方法互相補充才能揭示高分子結構的真相。
溶劑選擇
溶劑蝕刻時溶劑必須精心選擇，溶解性太好的溶劑會導致溶脹或使結晶部分也溶解。如果先把表面研磨後再蝕刻，效果會更好些。下圖列出了某些高分子可選作蝕刻劑用的溶劑。
溶劑刻蝕可用的刻蝕劑的例子X射線顯微分析樣品製備
X射線只微分析樣品有特殊要求，即不能包含水及其他液體，在電子束作用下樣品，的元素不應揮發，樣品應當具有導電性。在x射線顯微分析中品都是固體。
(1)樣品尺寸首先根據儀器的樣品室及樣品台所允許的最大尺寸來選則所分析的樣品尺寸，其次能達到觀察和分析樣品之目的就可以了，不必加大樣品尺寸。
(2)對樣品表面的要求樣品表面必須研磨得非常光滑平整，不能留有研磨劑，這關係到實驗結果的準確性和可靠性。
(3)對樣品表面的蝕刻，在對樣品進行x射線顯微分析時，一般要分析元素的分布情況，其次還要觀察樣品的形貌或組織情況，為此，必須對樣品進行蝕刻才能觀察組織。
(4)對非導體樣品表面的噴鍍x射線顯微分析的樣品不僅要求導熱性好，同時也要求具有良好的導電性，所以必須在樣品表面噴鍍一層極薄的導電層。噴鍍材料要密度小，且對X射線吸收係數小，這樣可忽略吸收效應，多半採用碳、鋁等，噴鍍層厚度一般為10~40nm。
(5)標準樣品採用標準分析時，必須製備標準樣品，一般採用純元素標樣，即含分析元素99.999%作為標準樣品。另一類是化合物標樣，成分是已知的，化合物穩定，在微小數量級內成分均勻，這類樣品多半是化學性質活潑的或在常溫下為氣體元素的化合物。
