基本信息
標準號 Standard No.： GB 20690-2006
中文標準名稱
StandardTitle in Chinese： 溴鼠靈原藥
英文標準名稱： Brodifacoum technical material
發布日期 IssuanceDate： 2006-8-24
實施日期 ExecuteDate： 2007-4-1
首次發布日期 FirstIssuance Date： 2006-8-24
標準狀態 StandardState： 現行
複審確認日期 ReviewAffirmance Date：
計畫編號 Plan No： 20050019-Q-606
代替國標號 ReplacedStandard：
被代替國標號 ReplacedStandard:
廢止時間 RevocatoryDate：
採用國際標準號 AdoptedInternational Standard No：
采標名稱 AdoptedInternational Standard Name：
採用程度 ApplicationDegree：
採用國際標準 AdoptedInternational Standard：
國際標準分類號(ICS)： 65.100
中國標準分類號(CCS)： G25
標準類別 StandardSort： 產品
標準頁碼 Number ofPages:
標準價格(元) Price(￥)：
主管部門 Governor： 中國石油和化學工業聯合會
歸口單位 TechnicalCommittees： 全國農藥標準化技術委員會
起草單位 DraftingCommittee： 農業部農藥檢定所
企業標準
該產品有效成分溴鼠靈的名稱、結構式和基本物化參數如下：
ISO通用名稱：brodifacoum
CA登記號：56073－10－0
化學名稱：3-[3-(4’-溴聯苯-4-基)-1,2,3,4-四氫-1-萘基]-4-羥基香豆素
溴鼠靈組成：溴鼠靈由一對順反異構體溴鼠靈A和溴鼠靈B組成。
結構式：
溴鼠靈原藥實驗式：C31H23O3Br
相對分子質量(按2003年國際相對原子質量計)：523.4
生物活性：殺鼠
熔點：（228～232）℃
蒸汽壓（20℃）:<0.001MPa
溶解度（mg/L，20℃）：水3.8×10（pH=5）、0.24(pH7.4)、10(pH9.3)；氯仿3；丙酮20。
穩定性：<50℃穩定：在日光直接照射下穩定30d。
範圍
本標準規定了溴鼠靈原藥的要求，試驗方法以及標誌、標籤、包裝、貯運。
本標準適用於溴鼠靈及其生產中產生的雜質組成的溴鼠靈原藥。
規範性引用檔案
下列檔案中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用檔案，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協定的各方研究是否可使用這些檔案的最新版本。凡是不註明日期的引用檔案，其最新版本適用於本標準。
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的製備
GB/T 1601-1993 農藥pH值測定方法
GB/T 1604-1995 商品農藥驗收規則
GB/T 1605-2001 商品農藥採樣方法
GB 3796-1999 農藥包裝通則
GB/T 19138-2003 農藥丙酮不溶物測定方法
要求
3.1 外觀：均相粉末，無可見外來雜質。
3.2 溴鼠靈原藥應符合表1要求。
表1 溴鼠靈原藥控制項目指標
| 項 目 | 指 標 |
| 溴鼠靈質量分數，% ≥ | 98.0 |
| 順、反異構體的比例α（A/B） | 1.0～4.0 |
| pH值範圍 | 4.0～8.0 |
| 乾燥減量，% ≤ | 1.0 |
| 丙酮不溶物，% ≤ | 0.1 |
試驗方法
4.1 抽樣
按照GB/T 1605－2001中“商品原藥採樣”進行。用隨機法確定抽樣的包裝件數，最終抽樣量不少於100g。
4.2 鑑別試驗
本鑑別試驗可與有效成分溴鼠靈含量測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某兩色譜峰的保留時間與標樣溶液中溴鼠靈A與溴鼠靈B色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5%以內。
紅外光譜法——試樣與標樣在100000px～10000px範圍內的紅外吸收光譜圖應無明顯差異。
4.3 溴鼠靈質量分數以及α（A/B）的測定
4.3.1 方法提要
試樣用甲醇和二氯甲烷的混合溶劑溶解，以甲醇和水為流動相，使用以Eclipse XDB-C、5μm為填充物的不鏽鋼柱和可變波長紫外檢測器，對試樣中的溴鼠靈進行反相高效液相色譜分離和測定，外標法定量。
4.3.2 試劑和溶液
甲醇：色譜純；
磷酸；
二氯甲烷；
混合溶劑：甲醇+二氯甲烷=3+2(V/V)；
水：新蒸二次蒸餾水；
溴鼠靈標樣：已知溴鼠靈質量分數，≥99.0%。
4.3.3 儀器
高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器；
色譜數據處理機；
色譜柱：150mm×4．6mm(i.d)不鏽鋼柱,內裝Eclipse XDB-C、5μm為填料；
過濾器：濾膜孔徑約0.45μm；
微量進樣器：100μL；
定量進樣管：10μL；
超音波清洗器。
4.3.4 高效液相色譜柱操作條件
流動相：甲醇+水（用磷酸調至PH=3）=80：20（V/V）
流量：1.0mL/min；
柱溫：室溫（溫差變化應不大於2℃）；
檢測波長：254nm；
進樣量：10uL；
保留時間：溴鼠靈A約17min、溴鼠靈B約18.4min。
上述操作參數是典型的，可根據不同儀器的特點，對給定的操作參數作適當調整以獲得最佳效果。典型的溴敵隆原藥高效液相色譜圖見圖1、圖2。
4.3.5 測定步驟
4.3.5.1 標樣溶液的製備
準確稱取溴鼠靈標樣0.05g（精確至0.0002g），置於10OmL容量瓶中，用甲醇和二氯甲烷混合溶劑溶解並稀釋至刻度，搖勻。
4.3.5.2 試樣溶液的製備
準確稱取含溴鼠靈約0.05g的試樣(精確至0．0002g)，置於lOOmL容量瓶中，用甲醇和二氯甲烷混合溶劑溶解並稀釋至刻度，搖勻。
4.3.5.3 測定
在上述操作條件下，待儀器穩定後，連續注入數針標樣溶液，直至相鄰兩針溴鼠靈回響值相對變化小於1.5%後，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。
4.3.6 計算
將測得的兩針試樣溶液以及試樣前後兩針標樣溶液中溴鼠靈峰面積分別進行平均。試樣中溴鼠靈的質量分數X1（%），按式（1）計算：
A×m×P
X1= …………………………………（1）
A×m
式中：
A－標樣溶液中，溴鼠靈A與溴鼠靈B峰面積和的平均值；
A－試樣溶液中，溴鼠靈A與溴鼠靈B峰面積和的平均值；
m－溴鼠靈標樣的質量，g；
m－試樣的質量，g；
P－標樣中溴鼠靈的質量百分含量，%。
試樣中溴鼠靈順反異構體的比例α（A/B），按式（2）計算：
A
α（A/B） = ………………………………………（2）
A
式中：
A—兩針試樣溶液中，溴鼠靈A峰面積和的平均值；
A—兩針試樣溶液中，溴鼠靈B峰面積和的平均值。
4.3.7 允許差
兩次平行測定結果之差應不大於1.2%，取其算術平均值作為測定結果。
1-溴鼠靈A體；2-溴鼠靈B體
圖1 標樣色譜圖
1-溴鼠靈A體；2-溴鼠靈B體
圖2試樣色譜圖
4.4 乾燥減量的測定
稱取10g試樣（精確至0.0002g）,置於已恆重的稱量瓶中，使其鋪成平滑均勻層，置稱量瓶於105℃±2℃的烘箱中放置1h(使達到恆重)。取出放入乾燥器中，使試樣冷卻至室溫，稱量。
試樣乾燥減量質量百分含量X2（%），按式（3）計算：
m － m
X2 = ×100 …………………………（3）
m
式中：
m－試樣和稱量瓶烘乾前的質量，g；
m－試樣和稱量瓶烘乾後的質量，g；
m－試樣的質量，g。
4.5 pH值的測定
按GB/T 1601－1993進行。
4.6 丙酮不溶物的測定
按GB/T 19138—2003進行。
4.7 產品檢驗與驗收
按GB/T 1604－1995有關規定。極限數值處理，採取修約值比較法。
標誌、標籤、包裝、貯運
5.1 溴鼠靈的標誌、標籤和包裝，應符合GB 3796-1999的規定。並應有農藥生產批准證書號、農藥登記證號、標準號和商標。
5.2 溴鼠靈原藥套用清潔、乾燥的塑膠瓶包裝，每瓶淨含量為0.25kg、0.5kg。也可根據用戶要求或訂貨協定，採用其他形式的包裝，但要符合GB 3796-1999中的有關規定。
5.3 溴鼠靈原藥包裝件應貯存在通風、乾燥的庫房中。
5.4 貯運時，嚴防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。
5.5 安全：溴鼠靈屬劇毒殺鼠劑。使用本品應戴防護手套，穿乾淨的防護服，施藥後立即用肥皂水洗淨，避免皮膚和眼睛接觸藥液。如果誤服（幾小時內），可用乾淨的手指插入喉嚨引吐，並立即送往醫院。解毒藥維生素K1。
5.6 驗收期：溴鼠靈原藥驗收期為1個月。從交貨之日起，在一個月內，完成產品質量驗收，其各項指標應符合標準要求。
