浸漬-振盪法簡介
將樣品切碎或製成勻漿,加入適量溶劑,浸漬平衡12~24h後,在振盪器中連續振盪1至數小時,經過濾或離心後,用提取溶劑洗滌殘渣數次,合併提取液。果樹、蔬菜等鮮樣及土壤的提取常用上述方法。此法操作簡便,但對一些與樣品牢固結合的農藥,提取不完全。
浸漬-振盪法(Dip-oscillation method)套用於物質提取過程中,適用於含水量較少色素不多的穀物類樣品,一般將樣品浸漬過夜後再振盪1~2小時即可,操作簡便。
其他提取方法
1、組織搗碎法:將樣品與提取溶劑一起置於搗碎機中,高速破碎(8000—12000轉/min)8—5min後,過濾或離心提取液。有時還在搗碎時,加入適量無水硫酸鈉或一定量無機鹽(如硫酸鋅)、凝結劑,以提高提取效率。此法適用於新鮮水果、蔬菜、秸稈等樣品,提取效率高,但提取液中雜質較多,當樣品中殘留農藥含量較高或檢測方法較靈敏時,可取用部分提取液作淨化處理。
2、索氏抽提法:這是一種提取效率高、操作簡便的經典提取方法,適用於穀物及製成品、乾果、脫水蔬菜、茶葉、菸葉、土壤等樣品。抽提時,將粉碎或磨細過篩的樣品置於濾紙筒中,再放入索氏提取器內,濾紙筒的高度不應超過提取器的蒸汽入口,也不應低於回流管的彎曲處,將溶劑全部浸漬樣品,連續抽提數小時,在一定溫度的水浴上回流,速度控制在6~12次/h。
3、消解法:用消化試劑將樣品組織破壞分解,然後用適量的有機溶劑提取其中的殘留農藥的消解物。本法有局限性,一般僅用於動物組織樣品。
4、超音波提取法:這是目前廣泛採用的提取方法。實踐表明,該法提取效率比振盪法高,與索氏抽提法相當。一般提取在幾十秒至數分鐘內即可完成,且操作簡便,是一種快速高效的農藥殘留提取方法。
除草劑殘留物的提取
浸漬振盪法提取適用於含水量較少色素不多的穀物類樣品,一般將樣品浸漬過夜後再振盪1~2小時即可,操作簡便。
組織搗碎提取適用於含水量較大、色素較多的水果、蔬菜等莖葉、果實的提取,一般加入適量的無水硫酸鈉和溶劑搗碎後過濾。其目的是促使植物組織脫水,溶劑能滲入組織內部,提高收率。此法的優點是收取率較高,但雜質也多被提出,純化較困難。同時,容易產生乳化現象而不易過濾。
回流提取適用於土壤樣品或某些乾的植物材料提取,一般多以索氏提取器提取幾小時至幾十小時。此法優點是用溶劑少,提取率高,但費時間。
分配提取適用於水中除草劑的提取,可在分液漏斗中直接加溶劑反覆提取。然後將所需分離的組分再轉入極性不同的溶劑中 。