沙倫遜甲醛滴定法

簡介

沙倫遜甲醛滴定法(Sorensenformaltitration)一種測定氨基或氨基氮的方法。胺基酸分子中含有鹼性氨基和酸性羧基,在固態或水溶液中以雙性離子(內鹽)存在,因此不能直接用酸滴定氨基,也不能用鹼滴定羧基。沙倫遜提出了將胺基酸(水溶液)用中性甲醛水溶液處理,將氨基“隱蔽”後滴定羧基的方法。

原理

原理是甲醛和氨基縮合形成*西符鹼,鹼性消失,溶液顯示出酸性反應,從而可以直接用標準鹼液[Ba(OH)_2及NaOH]

器材

1.25mL錐形瓶2.3mL微量滴定管3.吸管

試劑

1.0.1m01/'L標準甘氨酸溶液300mL準確稱取750mg甘氨酸,溶解後定容至100mL。2.0.1mol/L標準氫氧化鈉溶液500mL3.酚酞指示劑20mL0.5%酚酞的50%乙醇溶液4.中性甲醛溶液400mL在50mL36~37%分析純甲醛溶液中加入1mL0.1%酚酞乙醇水溶液,用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液滴定到微紅,貯於密閉的玻璃瓶中。此試劑在臨用前配製。如已放置一段時間,則使用前需重新中和。

操作

1.取3個25mL的錐形瓶,編號。向第1、2號瓶內各加入2mL0.1mol/L的標準甘氨酸溶液和5mL水,混勻。向3號瓶內加入7mL水。然後向3個瓶中各加入5滴酚酞指示劑,混勻後各加2mL甲醛溶液,再混勻,分別用0.1mol/L標準氫氧化鈉溶液滴定至溶液顯微紅色。重複以上實驗2次,記錄每次每瓶消耗標準氫氧化鈉溶液的mL數。取平均值,計算甘氨酸氨基氮的回收率。甘氨酸氨基氮回收率%=實際測得量/理論加入量×100%公式中實際測得量為滴定第1和2號瓶耗用的標準氫氧化鈉溶液mL數的平均值與3號瓶耗用的標準氫氧化鈉溶液mL數之差乘以標準氫氧化鈉的摩爾濃度,再乘以14.008。2mL乘以標準甘氨酸的摩爾濃度再乘14.008。即為加入理論量的mg數。2.取未知濃度的甘氨酸溶液2ml,依上述方法進行測定,平行做幾份,取平均值。計算每ml甘氛酸溶液中含有氨基氮的mg數。

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