拖尾現象
大家都知道矽膠TLC中有時候強極性組分容易拖尾,也知道對於酸性組分,向展開劑中加入少許乙酸即可減弱或消除拖尾。 但是今天我碰上一個樣品,加入乙酸後不能消除脫尾,因此對這個現象進行了思考。 樣品為取代的偶氮苯-4-羧酸,所有組分里都有這種基團;展開劑為EtAc/石油醚加少許乙酸,從體積比1:1.5到1:6都不能減弱拖尾現象。
大家都知道矽膠TLC中有時候強極性組分容易拖尾,也知道對於酸性組分,向展開劑中加入少許乙酸即可減弱或消除拖尾。但是今天我碰上一個樣品,加入乙酸後不能消除脫尾,因此對這個現象進行了思考。樣品為取代的偶氮苯-4-羧酸,所有組分里都有這種基團;展開劑為EtAc/石油醚加少許乙酸,從體積比1:1.5到1:6都不能減弱拖尾現象。
從我的經驗, 我考慮,拖尾現象的主要原因是因為矽膠對樣品組分的吸附過於強烈,使得某些樣品在矽膠中的停留時間分布範圍較寬。而吸附則主要是矽膠中的羥基與樣品中的強極性基團之間的作用,例如分離羧酸類樣品時拖尾就是由於矽膠羥基和樣品羧基之間較強的氫鍵作用使其吸附過強。樣品無法改變,那么為了消除拖尾,主要應該在矽膠和展開劑上下功夫,一是向展開劑中加入少許乙酸,使乙酸與矽膠羥基吸附達到飽和,則矽膠就不再吸附樣品組分,從而消除拖尾;二是矽膠儘量不要受潮,受潮澤需要烘乾。但是前一方法並不奏效,目前正在試另一個方法。
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