主要技術指標:1、硫的測量範圍:0-40%,解析度0.0001 (萬分之一)。2、試樣燃燒分析時間3--9分鐘,,智慧型判斷滴定終點返回。3、控溫:精度1150±5℃。測溫:精度0.5級;加熱體為矽碳管,高溫區長度≥90毫米,溫度為1150℃±5℃(根據需要可調節溫度)。4、升溫速度:25--30℃/分,約35分鐘可達1200℃。5、電解池:容積為450毫升,金屬鉑電極。6、開機1分鐘之內進入穩定狀態。7、載氣流量:1000ML/min。8、供電電源:220V±20% 50Hz。9、整機耗電:≤2.2KW
試驗規程
1.4.1 於30mL坩堝內稱取粒度為0.2mm以下的分析煤樣1g(全硫含量超過8%時稱取0.5g)(稱準到0.0002g)和艾氏劑2g,仔細混合均勻,再用1g 艾氏劑覆蓋(艾氏劑稱準到0.1g)。1.4.2 將裝有煤樣的坩堝移入通風良好的箱形爐中,必須在1~2h 內將電爐從室溫逐漸升到800~850℃,並在該溫度下加熱1~2h。
1.4.3 將坩堝從電爐中取出,冷卻到室溫,再將坩堝中的灼燒物用玻璃棒仔細攪松搗碎(如發現有未燒盡的煤的黑色顆粒,應在800~850℃下繼續灼燒30min),然後放入400mL 燒杯中,用熱蒸餾水沖洗坩堝內壁,將沖洗液加入燒杯中,再加入100~150mL 剛煮沸的蒸餾水,充分攪拌,如果此時發現尚有未燒盡的煤的黑色顆粒漂浮在液面上,則本次測定作廢。
1.4.4 用中速定性濾紙以傾瀉法過濾,用熱蒸餾水傾瀉沖洗三次,然後將殘渣移入濾紙中,用熱蒸餾水仔細沖洗,其次數不得少於10 次,洗液總體積約為250~ 300mL。
1.4.5 向濾液中滴入2~3 滴甲基橙指示劑,然後加1∶1 鹽酸至中性,再過量加入2mL 鹽酸,使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰,用玻璃棒不斷攪拌,並滴入10%氯化鋇溶液10mL,保持近沸狀態約2h,最後溶液體積為200mL 左右。
1.4.6 溶液冷卻後或靜置過夜後用緻密無灰定量濾紙過濾,並用熱蒸餾水洗至無氯離子為止(用硝酸銀檢驗)。
1.4.7 將沉澱連同濾紙移入已知重量的瓷坩堝中,先在低溫下灰化濾紙,然後在溫度為800~850℃箱形電爐內灼燒20~40min,取出坩堝在空氣中稍加冷卻後,再放入乾燥器中冷卻到室溫(約25~30min),稱重。
1.4.8 每配製一批艾氏劑或改換其他任一試劑時,應進行空白試驗(試驗除不加煤樣外,全部按本標準第1.4 條試驗步驟進行),同時測定2 個以上,硫酸鋇最高值與最低值相差不得大於0.0010g,取算術平均值作為空白值。
1.5 結果計算