基本原理
氣液排出法,又被稱為泡點法(bubble point)、泡壓法、毛細流動法(capillary flow)。其操作方法是:先將多孔材料樣品置於潤濕劑中,則潤濕劑會在毛細力的作用下進入樣品孔道。為保證浸潤效果,一般需要使用真空浸潤儀在負壓條件下浸潤樣品,使樣品孔道中的空氣體積膨脹從而易於鼓泡排出。潤濕劑的選擇很重要。首先,它要對樣品有足夠高的潤濕性,即樣品材料與潤濕劑的接觸角要儘量接近於零;其次,它的粘度要足夠小,具有極好的流動性;再次,它不能具有太高的揮發性,否則在測量過程中樣品會被吹乾。當然,潤濕劑還應該無毒且不與樣品發生相互作用。另外,潤濕劑的表面張力要合適,對大孔樣品儘量選擇表面張力較大的潤濕劑,反之亦然。浸潤後的樣品放入專用的PSDA測試組件,樣品密封后通入壓縮氣體(一般是氮氣或壓縮空氣)。由於樣品孔道被液體封堵,需要一定的壓力才能開孔,而且孔徑越小則對應的開孔壓力越大。隨著氣體壓力的增加,最先被打開的孔則是樣品的最大孔,最後被打開的是最小孔,因此孔徑與開孔壓力是一一對應的。通過檢測樣品在乾燥和潤濕狀態下的氣體壓力——流量關係曲線,就可以計算樣品的孔徑分布。
液液排出法,又被稱為液液置換法,英文為liquid-liquid displacement,其原理與氣液排出法相似,只不過將開孔介質由氣體換成液體。其操作方法是:選擇兩種不互溶的液體分別作為潤濕劑和開孔劑,將二者混合併放置一段時間使其相互飽和。選擇對樣品浸潤效果更好的液體作為潤濕劑,採用真空浸潤儀使樣品得到充分浸潤,將樣品取出並密封后即可進行測量。
功能配置
基於氣液排出法的PSDA孔徑分析儀更適宜測量80納米至300微米孔;基於液液排出法的PSDA孔徑分析儀更適宜測量5納米至200微米孔。一個值得關注的問題是樣品的測量壓力。無論哪種測量方法,提高樣品的測量壓力都可以探測更小的孔徑。但是,壓力過高則會帶來一系列問題。首先,有些中空纖維和管式的有機膜樣品根本承受不了太高壓力,一般不超過5公斤;其次,高壓測量也可能給樣品的密封帶來難題,因為樣品往往要進行大力擠壓才能密封良好;再次,絕大部分有機膜樣品在高壓下都可能發生孔道變形甚至封閉,從而使測量結果失去意義。因此小孔徑樣品最好採用液液排出法,而大孔徑樣品只能採用氣液排出法。
產品特色
鑒於上述問題,新的PSDA儀器將兩種方法相結合,從而能夠在無需高壓的情況下,方便地測量寬範圍孔徑,擴展了儀器的使用範圍。另外,常規儀器所測出的“孔徑”都是指孔道內最細處(或“孔喉”)的尺寸,而PSDA系列儀器還集成了專門測量表面孔直徑的專利技術 ,亦即能夠測量樣品的表面孔徑分布。這樣,通過對比孔喉與孔口的孔徑分布就可以探測過濾材料的孔道結構信息,有助於研究過濾材料的過濾性能。許多高級過濾膜的製備過程中都需要進行多次塗層,材料的表面孔徑直接影響著塗層效果,因此孔口的測量對控制和改進塗層質量十分重要。