大黃浸膏

10ml 。 10 10

功效:刺激性瀉藥,苦味健胃藥。用於便秘、食欲不振。

製法
取大黃(最粗粉)1000 g ,照流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法(附錄 ⅠO ),用 60 %乙醇作溶劑,浸漬12小時後,以每分鐘1~3ml 的速度緩緩滲漉,收集滲漉液約 8000 ml ;或 10000 ml 和 8000 ml 75% 乙醇回流提取 2 次,每次1小時,合併提取液。濾過,濾液減壓回收乙醇至稠膏狀,低溫乾燥,研細,過四號篩,即得。
性狀
本品為棕色至棕褐色粉末;味苦,微澀。
鑑別
(1) 取本品 1.0 g ,加 1 %氫氧化鈉溶液 10 ml ,煮沸,放冷,濾過。取濾液 2 ml ,加稀鹽酸數滴使呈酸性,加乙醚 10 ml ,振搖,乙醚層顯黃色,分取乙醚液,加氨試液 5 ml ,振搖,乙醚層仍顯黃色,氨液層顯持久的櫻紅色。(2) 取本品 1.0 g ,置瓷坩堝中,坩堝上覆以載玻片,置石棉網上直火徐徐加熱,至載玻片上呈現升華物後,取下載玻片,放冷,置顯微鏡下觀察,有菱形針狀、羽狀和不規則晶體,滴加氫氧化鈉試液,結晶溶解,溶液顯紫紅色。(3) 取本品 1.0 g ,加水 20 ml 使溶解,濾過,濾液加鹽酸 2ml ,加熱回流 30 分鐘,立即冷卻,用乙醚 20 ml 分 2 次振搖提取,合併乙醚液,蒸乾,殘渣加三氯甲烷 1ml 使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對照藥材 0.1 g ,加乙醇 20 ml ,浸泡 1 小時,濾過,取濾液 5 ml ,蒸乾,殘渣加水 10 ml 、鹽酸 1 ml ,自“加熱回流 30 分鐘”起同法製成對照藥材溶液。再取蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚對照品,加甲醇製成每 1 ml 含 1 mg 的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄 Ⅵ B )試驗,吸取供試品溶液、對照藥材溶液和對照品溶液各 4 μl ,分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的矽膠H薄層板上,以石油醚 (30 ~ 60 ℃ ) -甲酸乙酯-甲酸 (15:5:1) 的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾乾。置紫外光燈 (365nm) 下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的 5 個橙色螢光斑點;在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的橙色螢光斑點;置氨蒸氣中熏後,斑點變為紅色。
檢查
土大黃苷取本品 1.0 g ,加甲醇 2 ml , 溫浸 10 分鐘,放冷,取上清液 10μl ,點於濾紙上,以 45 %乙醇展開,取出,晾乾,放置 10 分鐘,置紫外光燈 (365nm) 下觀察,不得顯持久的亮紫色螢光。水分照水分測定法(附錄 Ⅸ H 第一法)測定,不得過 10.0% 。其他應符合流浸膏劑與浸膏劑項下有關的各項規定(附錄 Ⅰ O )。
含量測定
照高效液相色譜法(附錄 Ⅵ D )測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以甲醇- 0.1 %磷酸溶液( 80 : 20 )為流動相;檢測波長為 254nm 。理論板數按大黃素峰計算應不低於 1500 。對照品溶液的製備精密稱取大黃素對照品和大黃酚對照品適量,加甲醇製成每 1ml 各含大黃素和大黃酚 5 μg 的溶液,即得。供試品溶液的製備取本品約 0.1 g ,精密稱定,置錐形瓶中,精密加甲醇 25 ml ,稱定重量,超聲處理 5 ~ 10min (功率 120W ,頻率 45kHz ),使分散均勻,加熱回流 30 min ,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續濾液 3ml ,置圓底燒瓶中,揮去甲醇,加 2.5mol/L 硫酸溶液 10 ml ,超聲處理(功率 120W ,頻率 45kHz ) 5 分鐘,再加三氯甲烷 10 ml ,加熱回流 1 小時,冷卻,移至分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗滌容器,併入分液漏斗中,分取三氯甲烷層,酸液用三氯甲烷提取 2 次,每次 10ml 。三氯甲烷液依次以鋪有無水硫酸鈉 2 g 的漏斗濾過,合併三氯甲烷液,回收溶劑至乾,殘渣精密加入甲醇 25 ml ,稱定重量,置水浴中微熱溶解殘渣,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,濾過,取續濾液,即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 20 μl ,注入液相色譜儀,測定,即得。本品含大黃素( C 15 H 10 O 5 )和大黃酚( C 15 H 10 O 4 )的總量不得少於 0.8 % 。
用法與用量
口服。一次 0.25 ~ 0.5 g ,一日 0.5 ~ 1.5g 。
貯藏
密封,乾燥。

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