簡介
化學淨化爐(chemical purification furnace)是指在石墨化過程中,以化學方法除去製品內雜質元素及化合物,獲得高純度產品的大爐型 。
原理
在石墨化時,向爐中通入氯氣或氟利昂-12,作為純化氣體,也有用NaF和NaCl作純化劑,將其放置在爐芯製品周圍,高溫下分解為元素氯和氟,這些化學性活潑的鹵元素與石墨製品內的各種雜質元素及其化合物結合成熔點和沸點都很低的鹵化物而汽化。在提純過程中,生成的金屬蒸氣或雜質氣體,先從製品內部擴散到製品額外表,被外層填料吸附。
當製品中的雜誌弄濃度較填料中高時,製品內的雜質就能向外擴散,直到二者的濃度相等達到平衡時,製品內的雜質就不再排出。因此製取高純石墨時,原材料、電阻料和保溫料等也要求有較高的純度。通氣時,電阻料的溫度高於製品,於是先被提純,此時在制品外圍的純化氣體的分壓高於製品中純化氣體的分壓,純化氣體乃能滲透到製品內部與雜質起作用生成鹵化物逸出 。
結構
較多的化學淨化爐是建立在艾奇遜爐的基礎上,除保留該爐型的基本特徵外,為適應通純化氣體的需要,結構上作必要的改動。
(1)在爐芯的底部,增設石墨通氣管,管上開有多個小孔,以放散純化氣體。
(2)使側牆成為固定式的,並加密封,為避免有害氣體的外泄逸出。
(3)增設有害氣體的排氣系統。
(4)增設純化氣體的供氣系統 。
工藝
按艾奇遜的爐型作業分為:
(1)鋪底料。爐底先鋪一層煅後石油焦與瀝青焦組成的混合焦,粒度為0~2mm,厚度鋪至距通氣管約50mm處,以作為保溫層,然後在其上鋪一層透氣性大的煅後石油焦,粒度為20~30mm,直鋪到蓋住通氣管約50mm厚,在透氣料上再鋪一層粒度5~10mm,厚約100~150mm的煅後石油焦做電阻料。
(2)裝爐。製品堆放在鋪底的電阻料上,每列縱向製品的間隔約50mm左右,以電阻料填充其間製品周圍再填上電阻料構成爐芯,爐芯與爐電極之間距約300mm,用細碎的石墨填充,粒度不大於4mm。爐芯兩側和上面鋪保溫料,厚度均不小於600mm,裝爐要保證純化氣體在爐內能分布均勻,電阻料和保溫料要求純度較高。
(3)通氣。當爐溫達到1800℃±50℃,送入洗滌用氣體氮,維持到1900℃左右開始送入氯氣,爐溫達到2000℃左右送入氟利昂-12和氯,兩者比例約1:1,一直通到2700℃±50℃的溫度時停電,同時停止通氟利昂,但仍繼續通氯到爐溫降至2000℃以下,改送氮將製品中的氯洗出,並防止製品氧化和雜質氣體反滲。製造該石墨時,尚需在通氮後再通氬,一直到出爐,以防止石墨吸附氮。送入洗滌氣體愈多,原材料及輔助材料中的雜質愈少,則製品中不純物含量便愈低。在爐子冷卻過程中,需自然冷卻而不用水冷,通氮的目的之一也在於加速冷卻。密度低和尺寸小的製品,容易通入純化氣體,雜質也容易擴散出來,對密度高,尺度大的製品,則石墨化溫度和高溫下通氣時間都要相應增加 。