剩餘量滴定法

剩餘量滴定法亦稱回滴定法,本法是先加入定量過量的滴定液A,使其與被測物定量反應,待反應完全後,再用另一滴定液B回滴定反應剩餘的滴定液A。 剩餘量滴定法在滴定過程中,通常涉及化學反應或加熱、濾過、分取等操作步驟,使得測定誤差顯著增加。所以,剩餘量滴定法大多進行空白試驗校正。

本法主要用於以下情況:

採用直接滴定法時,缺乏符合要求的指示劑,或者被測離子對指示劑有封閉作用。

被測離子與EDTA的配位速度很慢。

被測離子發生水解等副作用,影響測定。

例如:由於存在下列問題,故不宜採用直接滴定法:Al3+對二甲酚橙等指示劑有封閉作用;Al3+與EDTA配位緩慢,需要加過量EDTA並加熱煮沸,配位反應才能比較完全。在酸度不高時,Al3+水解生成一系列多核氫氧基配合物,即便將酸度提高至EDTA滴定Al3+的最高酸度(pH=4.1),仍不能避免多核配合物的形成。鋁的多核配合物與EDTA反應緩慢,配位不恆定,故對滴定不利。

1.

採用直接滴定法時,缺乏符合要求的指示劑,或者被測離子對指示劑有封閉作用。

2.

被測離子與EDTA的配位速度很慢。

3.

被測離子發生水解等副作用,影響測定。

4.

例如:由於存在下列問題,故不宜採用直接滴定法:Al3+對二甲酚橙等指示劑有封閉作用;Al3+與EDTA配位緩慢,需要加過量EDTA並加熱煮沸,配位反應才能比較完全。在酸度不高時,Al3+水解生成一系列多核氫氧基配合物,即便將酸度提高至EDTA滴定Al3+的最高酸度(pH=4.1),仍不能避免多核配合物的形成。鋁的多核配合物與EDTA反應緩慢,配位不恆定,故對滴定不利。

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