一般鑑別試驗

一般鑑別試驗,是一種使用試劑鑑定待鑑定品的實驗。

水楊酸鹽

(1) 取供試品的稀溶液,加三氯化鐵試液1滴,即顯紫色。

(2) 取供試品溶液,加稀鹽酸,即析出白色水楊酸沉澱;分離,沉澱在醋酸銨試液中溶解。

丙二醯脲類

(1) 取供試品約0.1g,加碳酸鈉試液1ml與水10ml,振搖2分鐘,濾過,濾液中逐滴加入硝酸銀試液,即生成白色沉澱,振搖,沉澱即溶解;繼續加過量的硝酸銀試液,沉澱不再溶解。

(2) 取供試品約50mg,加吡啶溶液(1→10)5ml,溶解後,加銅吡啶試液1ml,即顯紫色或生成紫色沉澱。

有機氟化物

取供試品約7mg,照氧瓶燃燒法進行有機破壞,用水20ml與0.01mol/L氫氧化鈉溶液6.5ml為吸收液,俟燃燒完畢後,充分振搖;取吸收液2ml,加茜素氟藍試液0.5ml,再加12%醋酸鈉的稀醋酸溶液0.2ml,用水稀釋至4ml,加硝酸亞鈰試液0.5ml,即顯藍紫色;同時做空白對照試驗。

亞錫鹽 取供試品的水溶液1滴,點於磷鉬酸銨試紙上,試紙應顯藍色。

亞硫酸鹽

(1) 取供試品,加鹽酸,即發生二氧化硫的氣體,有刺激性特臭,並能使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色。

(2) 取供試品溶液,滴加碘試液,碘的顏色即消退。

托烷生物鹼類

取供試品約10mg,加發煙硝酸5滴,置水浴上蒸乾,得黃色的殘渣,放冷,加乙醇2~3滴濕潤,加固體氫氧化鉀一小顆,即顯深紫色。

汞鹽

亞汞鹽:(1) 取供試品,加氨試液或氫氧化鈉試液,即變黑色。

(2) 取供試品,加碘化鉀試液,振搖,即生成黃綠色沉澱,瞬即變為灰綠色,並逐漸轉變為灰黑色。

汞鹽:(1) 取供試品溶液,加氫氧化鈉試液,即生成黃色沉澱。

(2) 取供試品的中性溶液,加碘化鉀試液,即生成猩紅色沉澱,能在過量的碘化鉀試液中溶解;再以氫氧化鈉試液鹼化,加銨鹽即生成紅棕色的沉澱。

(3) 取不含過量硝酸的供試品溶液,塗於光亮的銅箔表面,擦試後即生成一層光亮似銀的沉積物。

芳香第一胺類

取供試品約50mg,加稀鹽酸1ml,必要時緩緩煮沸使溶解,放冷,加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數滴,滴加鹼性β-萘酚試液數滴,視供試品不同,生成由橙黃到猩紅色沉澱。

苯甲酸鹽

(1) 取供試品的中性溶液,加三氯化鐵試液,即生成赭色沉澱;加稀鹽酸,變為白色沉澱。

(2) 取供試品,置乾燥試管中,加硫酸後,加熱,不炭化,但析出苯甲酸,在試管內壁凝結成白色升華物。

乳酸鹽

取供試品溶液5ml(約相當於乳酸5mg),置試管中,加溴試液1ml與稀鹽酸0.5ml,置水浴上加熱,並用玻棒小心攪拌至褪色,加硫酸銨4g,混勻,沿管壁逐滴加入10%亞硝基鐵氰化鈉的稀硫酸溶液0.2ml和濃氨試液1ml,使成兩液層;在放置30分鐘內,兩液層在接界面處出現一暗綠色的環。

枸櫞酸鹽

(1) 取供試品溶液2ml(約相當於枸櫞酸10mg),加稀硫酸數滴, 加熱至沸,加高錳酸鉀試液數滴,振搖,紫色即消失;溶液分成兩份,1份中加硫酸汞試液1滴,另1份中逐滴加入溴試液,均生成白色沉澱。

(2) 取供試品約5mg,加吡啶-醋酐(3:1)約5ml,振搖,即生成黃色到紅色或紫紅色的溶液。

鈣鹽

(1) 取鉑絲,用鹽酸濕潤後,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,火焰即顯磚紅色。

(2) 取供試品溶液(1→20),加甲基紅指示液2滴,用氨試液中和,再滴加鹽酸至恰呈酸性,加草酸銨試液,即生成白色沉澱;分離,沉澱不溶於醋酸,但可溶於鹽酸。

鈉鹽

(1) 取鉑絲,用鹽酸濕潤後,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,火焰即顯鮮黃色。

(2) 取供試品的中性溶液,加醋酸氧鈾鋅試液,即生成黃色沉澱。

鋇鹽

(1) 取鉑絲,用鹽酸濕潤後,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,火焰即顯黃綠色;通過綠色玻璃透視,火焰顯藍色。

(2) 取供試品溶液,加稀硫酸,即生成白色沉澱;分離,沉澱在鹽酸或硝酸中均不溶解。

酒石酸鹽

(1) 取供試品的中性溶液,置潔淨的試管中,加氨制硝酸銀試液數滴,置水浴中加熱,銀即游離並附在管的內壁成銀鏡。

(2) 取供試品溶液,加醋酸成酸性後,加硫酸亞鐵試液1滴和過氧化氫試液1滴,俟溶液退色後,用氫氧化鈉試液鹼化,溶液即顯紫色。

鉍鹽

(1) 取供試品溶液,加碘化鉀試液,即生成紅棕色溶液或暗棕色沉澱;分離,沉澱能在過量碘化鉀試液中溶解成黃棕色的溶液,再加水稀釋,又生成橙色沉澱。

(2) 取供試品溶液,用稀硫酸酸化,加10%硫脲溶液,即顯深黃色。

鉀鹽

(1) 取鉑絲,用鹽酸濕潤後,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,火焰即顯紫色;但有少量的鈉鹽混存時,須隔藍色玻璃透視,方能辯認。

(2) 取供試品,加熱熾灼除去可能雜有的銨鹽,放冷後,加水溶解,再加0.1%四苯硼鈉溶液與醋酸,即生成白色沉澱。

鐵鹽

亞鐵鹽:(1) 取供試品溶液,加鐵氰化鉀試液,即生成深藍色沉澱;分離,沉澱在稀鹽酸中不溶,但加氫氧化鈉試液,即分解成棕色沉澱。

(2) 取供試品溶液,加1%鄰二氮菲的乙醇溶液數滴,即顯深紅色。

鐵鹽:(1) 取供試品溶液,加亞鐵氰化鉀試液,即生成深藍色沉澱;分離,沉澱在稀鹽酸中不溶,但加氫氧化鈉試液,即分解成棕色沉澱。

(2) 取供試品溶液,加硫氰酸銨試液,即顯血紅色。

銨鹽

(1) 取供試品,加過量的氫氧化鈉試液後,加熱,即分解,發生氨臭;遇濕潤的紅色石蕊試紙,能使之變藍色,並能使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色。

(2) 取供試品溶液,加鹼性碘化汞鉀試液1滴,即生成紅棕色沉澱。

銀鹽

(1) 取供試品溶液,加稀鹽酸,即生成白色凝乳狀沉澱;分離,沉澱能在氨試液中溶解,斷加硝酸,沉澱復生成。

(2) 取供試品的中性溶液,加鉻酸鉀試液,即生成磚紅色沉澱;分離,沉澱能在硝酸中溶解。

銅鹽

(1) 取供試品溶液,滴加氨試液,即生成淡藍色沉澱;再加過量的氨試液,沉澱即溶解,生成深藍色溶液。

(2) 取供試品溶液,加亞鐵氰化鉀試液,即顯紅棕色或生成紅棕色沉澱。

鋰鹽

(1) 取供試品溶液,加氫氧化鈉試液鹼化後,加入碳酸鈉試液,煮沸,即生成白色沉澱;分離,沉澱能在氯化銨試液中溶解。

(2) 取鉑絲,用鹽酸濕潤後,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,火焰顯胭脂紅色。

(3) 取供試品適量,加入稀硫酸或可溶性硫酸鹽溶液,不生成沉澱(與鍶鹽區別)。

硫酸鹽

(1) 取供試品溶液,加氯化鋇試液,即生成白色沉澱;分離,沉澱在鹽酸或硝酸中均不溶解。

(2) 取供試品溶液,加醋酸鉛試液,即生成白色沉澱;分離,沉澱在醋酸銨試液或氫氧化鈉試液中溶解。

(3) 取供試品溶液,加鹽酸,不生成白色沉澱( 與硫代硫酸鹽區別 )。

硝酸鹽

(1) 取供試品溶液,置試管中,加等量的硫酸,注意混合,冷後,沿管壁加硫酸亞鐵試液,使成兩液層,接界面顯棕色。

(2) 取供試品溶液,加硫酸與銅絲(或銅屑),加熱,即發生紅棕色的蒸氣。

(3) 取供試品溶液,滴加高錳酸鉀試液,紫色不應退去(與亞硝酸鹽區別)

鋅鹽

(1) 取供試品溶液,加亞鐵氰化鉀試液,即生成白色沉澱;分離,沉澱在稀鹽酸中不溶解。

(2) 取供試品試液,以稀鹽酸酸化,加0.1%硫酸銅溶液1滴及硫氰酸汞銨試液數滴,即生成紫色沉澱。

銻鹽

(1) 取供試品溶液,加醋酸成酸性後,置水浴上加熱,趁熱加硫代硫酸鈉試液數滴,逐漸生成橙紅色沉澱。

(2) 取供試品溶液,加鹽酸成酸性後,通硫化氫氣,即生成橙色沉澱;分離,沉澱能在硫化銨試液或硫化鈉試液中溶解。

鋁鹽

(1) 取供試品溶液,加氫氧化鈉試液,即生成白色膠狀沉澱;分離,沉澱能在過量的氫氧化鈉試液中溶解。

(2) 取供試品溶液,加氨試液至生成白色膠狀沉澱,滴加茜素磺酸鈉指示液數滴,沉澱即顯櫻紅色。

氯化物

(1) 取供試液品溶液,加硝酸使成酸性後,加硝酸銀試液,即生成白色凝乳狀沉澱;分離,沉澱加氨試液即溶解,再加硝酸,沉澱復生成。如供試品為生物鹼或其他有機鹼的鹽酸鹽,須先加氨試液使成鹼性,將析出的沉澱濾過除去,取濾液進行試驗。

(2) 取供試品少量,置試管中,加等量二氧化錳,混勻,加硫酸濕潤,緩緩加熱,即發生氯氣,能使濕潤的碘化鉀澱粉試紙顯藍色。

溴化物

(1) 取供試品溶液,加硝酸銀試液,即生成淡黃色凝乳狀沉澱;分離,沉澱能在氨試液中微溶,但在硝酸中幾乎不溶。

(2) 取供試品溶液,滴加氯試液,溴即游離,加氯仿振搖,氯仿層顯黃色或紅棕色。

碘化物

(1) 取供試品溶液,加硝酸銀試液,即生成黃色凝乳狀沉澱;分離,沉澱在硝酸或氨試液中均不溶解。

(2) 取供試品溶液,加少量的氯試液,碘即游離;如加氯仿振搖,氯仿層顯紫色;如加澱粉指示液,溶液顯藍色。

硼酸鹽

(1) 取供試品溶液,加鹽酸成酸性後,能使薑黃試紙變成棕紅色;放置乾燥,顏色即變深,用氨試液濕潤,即變為綠黑色。

(2) 取供試品,加硫酸,混合後,加甲醇,點火燃燒,即發生邊緣帶綠色的火焰。

碳酸鹽

(1) 取供試品溶液,加稀酸,取泡沸,發生二氧化碳氣,導入氫氧化鈣試液中,即生成白色沉澱。

(2) 取供試品溶液,加硫酸鎂試液,如為碳酸鹽溶液,即生成白色沉澱;如為碳酸氫鹽溶液,須煮沸,始生成白色沉澱。

(3) 取供試品溶液,加酚酞指示液,如為碳酸鹽溶液,即顯深紅色;如為碳酸氫鹽溶液,不變色或僅顯微紅色。

鎂鹽

(1) 取供試品溶液,加氨試液,即生成白色沉澱;滴加氯化銨試液,沉澱溶解;再加磷酸氫二鈉試液1滴,振搖,即生成白色沉澱。沉澱在氨試液中不溶。

(2) 取供試品溶液,加氫氧化鈉試液,即生成白色沉澱。分離,沉澱分成兩份,一份中加過量的氫氧化鈉試液,沉澱不溶;另一份中加碘試液,沉澱轉成紅棕色。

醋酸鹽

(1) 取供試品,加硫酸和乙醇後,加熱,即分解發生醋酸乙酯的香氣。

(2) 取供試品的中性溶液,加三氯化鐵試液1滴,溶液呈深紅色,加稀無機酸,紅色即退去。

磷酸鹽

(1) 取供試品的中性溶液,加硝酸銀試液,即生成淺黃色沉澱;分離,沉澱在氨試液或稀硝酸中均易溶解。

(2) 取供試品溶液,加氯化銨鎂試液,即生成白色結晶性沉澱。

(3) 取供試品溶液,加鉬酸銨試液與硝酸後,加熱即生成黃色沉澱;分離,沉澱能在氨試液中溶解。

相關詞條

熱門詞條

聯絡我們