包括兩大步驟:①重氮化:芳香伯胺制重氮鹽的過程,根據芳胺的溶解性不同分為順法(溶於酸)和逆法(不溶於酸)。順法:將芳胺溶於無機酸(多用鹽酸或硫酸)中,冷卻至0~5℃,在攪拌下陸續投入亞硝酸鈉水溶液,直到反應液對澱粉—碘化鉀試紙呈紫色為止,得到的是重氮鹽水溶液;逆法:將芳胺溶於碳酸鈉溶液中,加入亞硝酸鈉,然後將上述混合物傾於冰和濃鹽酸中,立即析出重氮鹽固體。由於重氮鹽遇熱立即分解,所以一般需在低溫下進行。近幾年來,室溫重氮化反應的新技術、新工藝已經出現。②偶聯:一般在進行重氮化的同一裝置中進行偶聯反應,儘可能用濃的水溶液,保持pH值在一定範圍內(通常與胺偶聯是3.5~7.0,與酚偶聯是5.0~9.0),攪拌要比重氮化時更劇烈些。反應溫度、偶聯組分的投料比及投料順序隨偶聯反應的難易程度及重氮和偶聯組分的性質而有所不同。
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