基本原理
費氏粒度測試基本方法為穩流式空氣透過法,即在空氣流速和壓力不變的條件下,測定比表面積和平均粒度。
透過法測定粒度由於取樣較多,有代表性,使結果的重現性好。對較規則的粉末,同顯微鏡測定的結果相符合。空氣透過法所反映的是粉末的外比表面,代表單顆粒或二次顆粒的粒度,如果與BET法(反應全比表面和一次顆粒的大小)聯合使用,就能判斷粉末的聚集程度和決定二次顆粒中一次顆粒的數量。
方法說明
費氏法是一種相對的測量方法,不能精確地測定出粉末的真實粒度,僅用來控制工藝過程和產品的質量。該方法只能精確地測量空氣通過粉末堆積體時的透過率,其值的大小取決於它的孔結構。粉末堆積體的孔隙度、顆粒形狀、粒度、粒度組成、粒度分布和壓制方法等均影響孔的結構。因此,該方法僅適用於化學成分相同和粒度組成相似的粉末。對於化學成分相同而粒度組成不同的粉末,則會產生較大的測量誤差。有時化學成分相同而粒度組成不同的兩種粉末會得到相同的費氏值,因為它們有相同的透過率。因此,該方法所測量的粒度值不能和其它粒度測量結果進行比較。
測試儀器
費氏粒度的測試儀器為費歇爾微粉粒度分析儀(Fisher Sub-Sive Sizer,F.S.S.S),計算粒度的原理是根據古登(Gooden)和史密斯變換柯青-卡門方程後建立的公式,可參考《粉末冶金原理》黃培雲 主編(第二版)。
費氏粒度分析儀由空氣泵、穩壓管、樣品管、壓力計、針形閥和粒度讀數板等部件組成,見下圖:
1.空氣泵2.過濾器3.調壓閥4.穩壓管5.乾燥劑6.試樣管7.多孔塞8.濾紙墊9.試樣10.齒桿11.手輪12.U形管壓力計13.粒度讀數板14、15.針形閥16.換檔閥
當氣泵開動後,空氣流經過濾器進入帶有水的豎立穩壓管,然後流過乾燥劑管,除去水分後流進樣品管,最後通過針形閥流向大氣。
每次測定,粉末試樣預先須由齒條和手輪等部件構成的壓製機構按試樣高度曲線壓製成對應孔隙率下的高度。當空氣通過試樣堆積體時,將產生一定的壓力降。被測顆粒越大,產生的壓力降越小,而U形管壓力計水位上升越高,在粒度讀數板上讀出的粒度值越大。反之越小。U形管壓力計有雙重作用,它既是壓力計,又是流量計(毛細管流量計),其值既表示空氣通過粉末試樣堆積體後的壓力,又表示空氣經粉末試樣堆積體通過針形閥的流量。
粉末粒度的具體測量過程參見GB/T 3249-2009 金屬及其化合物粉末費氏粒度的測定方法。每台儀器都配有一個紅寶石標準管,其上標有規定孔隙率下的高低檔值。高檔值用於標定較細粉末的測定,即0.20~20μm範圍粉末的測定;低檔值用於標定較粗粉末的測定,即20~50μm範圍粉末的測定。
測量時,首先應找到最佳孔隙率,然後再在最佳孔隙率下測量粉末的粒度。用一份粉末試樣找最佳孔隙率,先從較高的孔隙率開始,逐步壓實粉末,視粉末壓縮性不同,取0.005~0.05不同的孔隙率間隔。壓一次,測一次粒度,直至壓不動為止。取相鄰兩個最接近的粒度值所對應的孔隙率的平均值為最佳孔隙率。用另一份試樣,在所找到的最佳空隙率下進行測量,此時所得數據作為最終結果報出。